[发明专利]一种基于4-戊烯-1-醇为原料经高效催化剂一步制备2-甲基四氢呋喃的方法

摘要

本发明公开了一种基于4‑戊烯‑1‑醇为原料经高效催化剂一步制备2‑甲基四氢呋喃的方法，以4‑戊烯‑1‑醇为原料，通过磁性负载型阳离子镧系络合物催化剂的催化，进行分子内氢烷基化作用制备得到2‑甲基四氢呋喃；所述磁性负载型阳离子镧系络合物催化剂是由阳离子镧系络合物和功能化后的磁性纳米载体表面的羟基进行连接形成得到；所述功能化后的磁性纳米载体是由硅胶包裹的四氧化三铁磁性纳米粒子经过表面硅烷化处理得到。本发明所用的催化剂中无贵金属使用、制备成本低，反应压力低、温度适中约80℃左右，具有操作简便、收率高、副产物低，催化剂易回收等特点，从而达到快速安全分离催化剂的高效绿色合成方法。

主权项

1.一种基于4-戊烯-1-醇为原料经高效催化剂一步制备2-甲基四氢呋喃的方法，其特征在于：以4-戊烯-1-醇为原料，通过磁性负载型阳离子镧系络合物催化剂的催化，进行分子内氢烷基化作用制备得到2-甲基四氢呋喃，其合成路线为：/n /n所述磁性负载型阳离子镧系络合物催化剂是由阳离子镧系络合物和功能化后的磁性纳米载体表面的羟基进行连接形成得到；/n所述阳离子镧系络合物由以下方法制备得到：/n将LnCl₃和AlCl₃溶于乙腈溶液中，在室温下搅拌20h，将反应溶液过滤，浓缩并冷却至0℃结晶，即得到系列的镧系络合物晶体，反应式如下：/n /n所述阳离子镧系络合物中的镧系金属Ln为Pr、Nd、Sm、Gd、Er、Yb或Y；/n所述功能化后的磁性纳米载体是由硅胶包裹的四氧化三铁磁性纳米粒子经过表面硅烷化处理得到；/n所述硅胶包裹的四氧化三铁磁性纳米粒子表面硅烷化处理的步骤为：将硅胶包裹四氧化三铁磁性纳米粒子与3-叠氮丙基三乙基氧基硅烷溶于甲苯，氮气氛围回流，经过系列洗涤和干燥可得功能化的磁性纳米载体；/n所述磁性负载型阳离子镧系络合物催化剂由以下步骤制备得到：/n将功能化的磁性纳米载体与阳离子镧系络合物混合，加入碘化亚铜，室温反应3天，反应结束后悬浮液经磁分离可得表面含有磁性负载型阳离子镧系络合物催化剂，经丙酮清洗和真空干燥备用。/n