[发明专利]一种氮化硼纤维三维结构材料制备方法及其制品

摘要

本发明提供一种氮化硼纤维三维结构材料的制备方法及其制品。所述方法以三聚氰胺和硼酸为原料，水为反应介质，通过简便的水浴合成制备了M·2B(英文名为Melamine diborate)原纤维；并进一步以此为原料，采用冷冻成型的工艺，获得了基于原纤维的三维网络结构；借助常规的热处理工艺将原纤维三维结构转化为氮化硼纤维三维结构。本发明提供的技术方法工艺简便、原料成本低、绿色环保，本发明提供的材料是以氮化硼纤维为结构单元的三维网络结构，具有轻质、高强、疏水的特性，其在污染物处理、催化剂载体、增强功能性复合材料领域都具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种氮化硼纤维三维结构材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤实施：S1、合成原纤维：在一定温度下，将三聚氰胺和硼酸加入水中进行搅拌直至完全溶解，此后在恒温条件下继续保温一定时间，随后将溶液冷却至室温，析出絮状沉淀物，静置，抽滤得到固体沉淀物；将固体沉淀物在一定温度下保温干燥，得到白色的纤维状固体；所述三聚氰胺与硼酸的摩尔比例为1:2～5，每100毫升水中三聚氰胺的添加量为1.26～2.52克，搅拌溶解温度为80‑95℃，完全溶解后继续保温10‑30分钟，随后将溶液冷却至20‑30℃；静置10‑24小时后抽滤；所述保温干燥的条件为50‑80℃温度下保温干燥5‑24小时；S2、原纤维三维结构成型：S201、将S1产物加入到水中，加热搅拌，获得具有流动性的浆料；所述S1产物的添加量为每100毫升水5.0～22.5克，所述加热搅拌的条件为：加热至50‑95℃，保温并搅拌0.5～5.0小时；S202、将浆料倒入模具中，冷却静置，然后冷冻成型后进行低温真空干燥，得到具有一定形状的三维网络结构；所述冷却静置的条件为在20‑30℃环境中自然冷却，静置5‑24小时；所述冷冻成型，或用液氮速冻实现成型，或放入冰箱中冰冻成型；所述低温真空干燥的条件为：温度为0℃到室温之间，气压40～200Pa，时间为72‑120小时；S3、无机化处理：在一定气氛下，高温无机化处理；所述高温无机化处理的具体步骤为，在氨气，或者氮气，或者氩气，或者三者任意比例的混合气氛下，升温至800～1000℃下保温1～5小时；气流量为0.8～1.0升/分钟，升温速率为5～10℃/分钟；S4、高温结晶化处理：在一定气氛下，高温结晶化处理，得到最终产物；所述高温结晶化处理的具体步骤为，在氮气，或者氩气，或者二者任意比例的混合气氛下，升温至1600～2000℃保温1～5小时；进一步的，气流量为0.8～1.0升/分钟，升温速率为5～10℃/分钟。