[发明专利]一种提高阿魏酸和对香豆酸分离效率的方法

摘要

本发明公开一种提高阿魏酸和对香豆酸分离效率的方法，该方法采用先碱水解然后酸水解分离蔗渣细胞壁中的阿魏酸和对香豆酸，采用GC‑MS定量分析阿魏酸和对香豆酸的含量。本发明优点：本发明采用先碱水解再酸水解综合法分离蔗渣细胞壁中的阿魏酸和对香豆酸，排除半纤维素和木素干扰，采用乙酸乙酯为萃取溶剂，显著提高了阿魏酸和对香豆酸的得率，采用GC‑MS快速高效的定量分析阿魏酸和对香豆酸，为阿魏酸和对香豆酸的高效分离和产业化应用奠定基础。 1

主权项

1.一种提高阿魏酸和对香豆酸分离效率的方法，其特征在于：按以下步骤操作：

1)采用NaOH溶液水解球磨蔗渣后，分离出固体和液体A；调节液体A的pH＝5～6，加入体积浓度为95％乙醇沉淀分离出12％～14％的半纤维素，得到液体B，旋转蒸发除去乙醇；

2)调节液体B的pH＝1～2，离心分离出8％～10％木素，得到提取液；

3)采用乙酸乙酯萃取提取液，分离出有机相，有机相去水后旋蒸后得到阿魏酸和对香豆酸；

4)固体用100ml二氧六环/盐酸混合液处理，在80℃条件的油浴中回流反应3小时，冷却后分离得到残渣1和液体C；其中，二氧六环/盐酸的体积比为9:1，HCl浓度为2mol/L；

5)残渣1用二氧六环/水洗涤三次，其中，二氧六环/水的体积比为1:1，将洗涤液与液体C混合，旋蒸除去二氧六环，调节液体C的pH＝6，再次离心分离，得到残渣2和液体D；用等量体积的有机溶剂萃取液体D三次，收集萃取液，旋蒸除去有机溶剂，得到萃取物，真空冷冻干燥48h，然后在45℃下真空干燥24h，得到阿魏酸和对香豆酸；

6)用200μL吡啶溶解干燥后的阿魏酸和对香豆酸，取100μL溶液转移到气相色谱瓶中，加入100μL N,O‑双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化试剂(TMCS)，在70℃下反应1h后，采用GC‑MS测定阿魏酸和对香豆酸含量。

2.如权利要求1所述的一种提高阿魏酸和对香豆酸分离效率的方法，其特征在于：采用乙酸乙酯萃取提取液，分离出有机相，有机相去水后旋蒸后得到阿魏酸和对香豆酸，阿魏酸的萃取总含量提高了20％～25％，对香豆酸的萃取总含量提高了5～6倍。

3.如权利要求1所述的一种提高阿魏酸和对香豆酸分离效率的方法，其特征在于：采用GC‑MS可以分析出阿魏酸和对香豆酸的同分异构体。

4.如权利要求1所述的一种提高阿魏酸和对香豆酸分离效率的方法，其特征在于：采用GC‑MS测定阿魏酸和对香豆素酸的总含量分别提高了4％～5％和11％～12％。