[发明专利]一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法

摘要

一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo₂C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo₂C层表面镀铜，通过控制镀液中Cu²⁺含量来控制镀铜层厚度，从而制备出含铜体积分数为1％～10％的双镀层Cu‑Mo₂C‑Diamond粉末。然后将定量的Cu‑Mo₂C‑Diamond粉末与多聚合物组元石蜡基粘结剂混合成均匀的喂料，制粒后在注射成形机上注射成形，所得预成形坯经过溶剂和热脱脂后高温下进行预烧结，将得到的坯体通过真空无压熔渗技术将铜液通过孔隙的毛细管作用渗透到金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件。本发明可直接制备出具有复杂形状的Diamond/Cu复合材料零部件，金刚石体积分数高、组织均匀致密，可批量生产，生产成本低。

主权项

1.一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于：采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo₂C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo₂C层表面镀铜，并根据镀铜质量的不同制备出不同镀铜层厚度的双镀层金刚石粉末；然后将定量的Cu‑Mo₂C‑金刚石采用粉末注射成形技术制备预成形坯，将得到的坯体通过真空无压熔渗技术将铜液通过孔隙的毛细管作用渗透到金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件；具体工艺步骤为：1）选取晶型度为MBD10且平均粒度为100μm的金刚石粉末、MoO₃粉末以及混合盐NaCl‑KCl 进行机械混料，然后在通Ar气的快速升温管式电炉中进行反应烧结，在高温下使熔盐中的MoO₃粉末与表面石墨化的金刚石反应形成Mo₂C层，NaCl:KCl摩尔比=1:1；2）随炉冷却后，将得到的产物进行超声酒精清洗筛分出镀覆Mo₂C层的金刚石粉体，在镀覆Mo₂C层的金刚石粉体表面进行化学镀铜得到双镀层Cu‑Mo₂C‑金刚石粉末；3）将双镀层Cu‑Mo₂C‑金刚石粉末与所配制的粘结剂按照一定的比例在混炼机上于110℃～130℃混炼1.5~2个小时，粉末装载量为55.56～70.71.vol%，制粒后在注射成形机上注射成形，得到所需形状的金刚石预成形坯，然后在真空脱脂炉中脱脂，脱除粘结剂并进行预烧结得到具有一定孔隙度和强度的金刚石骨架；4）将占零件相应孔隙体积28.58~38.88.vol.％的铜块置于金刚石骨架上方一起放入真空熔渗炉中升温进行无压熔渗、保温，自然冷却至室温，即为复合材料零件；步骤1）所述金刚石粉末与MoO₃的摩尔比为10:1~3，金刚石粉末与混合盐的质量比为1:3~5，反应烧结温度为1000℃~ 1100℃，时间为1~3h；步骤2）所述化学镀铜过程如下：将镀覆Mo₂C层的金刚石粉体置于浓度为30g/L的SnCl₂去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于浓度为0.25g/L的PdCl₂去离子水溶液中进行表面活化，最后在配制好的硫酸铜镀液中进行化学镀铜；其中硫酸铜镀液配方为：15g/L 的CuSO₄•5H₂O，14ml/L 的37%HCHO，14.5g/L 的EDTA，14g/L 的C₄O₆H₄KNa，0.02g/L的二联吡啶，0.01g/L的亚铁氰化钾；镀液的酸碱度控制在pH>11，反应温度控制在43±0.5℃；通过控制硫酸铜镀液的用量制备出含铜体积分数不同的双镀层Cu‑Mo₂C‑金刚石粉末；其中，Cu‑Mo₂C‑金刚石双镀层金刚石粉末含铜体积分数为1~10vol.%，镀铜过程所需硫酸铜镀液的量为0.007~0.074L/g，镀覆时间为10~30min。