[发明专利]聚乙烯醇缩百里酚酞醛及其制备方法和应用

摘要

本发明提供一种聚乙烯醇缩百里酚酞醛及其制备方法和应用。首先基于百里酚酞的变色原理，合成百里酚酞醛，利用聚乙烯醇与百里酚酞醛进行缩醛反应，形成稳定结合的聚乙烯醇缩百里酚酞醛化合物。并在此化合物的基础上，按照以下配方制备得到一种变色材料聚乙烯醇20‑40、增塑剂0.5‑8、表面活性剂0.1‑1、聚乙烯醇缩百里酚酞醛8‑10、硅油0.5‑2、水40‑60。所合成变色材料具有遇少量碱变蓝色，遇水褪色的特性。

主权项

一种聚乙烯醇缩百里酚酞醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、百里酚酞醛的合成(1)称取2‑4mmol百里酚酞，4‑6mmol乌洛托品，混合加入圆底烧瓶中；(2)在冰浴条件下，加0.15‑0.20mol三氟乙酸(TFA)，溶液搅拌30‑60min后升温至室温；(3)继续加热至72℃，回流8‑24h，反应停止后，利用旋转蒸发仪除去过量的TFA；(4)加入30‑60mL H2O，混合溶液加热至60℃，搅拌30‑60min后过滤得到固体；(5)将固体进一步通过柱色法分离，得到淡黄色粉末。步骤二、聚乙烯醇缩百里酚酞醛的合成(1)在水中加入聚乙烯醇，浸泡8‑12小时后，90℃‑100℃下搅拌溶解；(2)聚乙烯醇完全溶解后，降温至85℃；将步骤一合成的百里酚酞醛用乙醇溶解，加入到聚乙烯醇溶液中；(3)混匀后，加入浓HCl，保持85℃反应40min‑60min；(4)然后用NaOH溶液调节pH至中性，冷却至室温后停止搅拌，得到乳白色粘稠的胶状液体。