[发明专利]分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用

摘要

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用。用于分离测定利伐沙班及其杂质的试剂组合物为：稀释剂：乙腈‑酸的水溶液；流动相A：含有甲醇和乙腈的缓冲盐溶液；流动相B：缓冲盐溶液和乙腈的混合液。采用上述试剂组合物分离测定利伐沙班及其杂质的方法为：取利伐沙班溶于稀释剂得样品溶液；配制流动相；将所述样品溶液注入分离检测系统中，用所述流动相对所述样品溶液进行洗脱分离得洗脱液；所述洗脱液进入检测器测定。本发明能将利伐沙班及其杂质完全分离，基线好，灵敏度高，分析时间短，重现性好，可以有效分离及测定利伐沙班原料药和制剂中各有关物质含量。

主权项

一种分离测定利伐沙班及其杂质的方法，其特征在于，包含以下步骤：1)取利伐沙班溶于稀释剂得样品溶液；2)配制流动相：a配制试剂A得流动相A；b配制试剂B得流动相B；3)将步骤1)所述样品溶液注入高效液相色谱仪，用步骤2)所述流动相对步骤1)所述样品溶液进行洗脱分离得洗脱液；4)步骤3)所述洗脱液进入检测器测定；稀释剂：乙腈‑酸的水溶液，其中酸的浓度为0.01‑5mmol/L；试剂A：含有甲醇和乙腈的缓冲盐溶液，其中甲醇和乙腈的体积占比为0‑10％，且乙腈占甲醇和乙腈的体积比例为0‑30％；试剂B：缓冲盐溶液－乙腈；步骤3)所述高效液相色谱仪，其色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶。所述利伐沙班的杂质包括工艺杂质和降解杂质，为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J和杂质L的一种或多种，其结构为：