[发明专利]一种钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种钯‑类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合电极及其制备方法和应用，以三聚氰胺和碳纳米管之间的π‑π堆积和静电作用通过固体研磨热聚合法得到了类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合材料，然后将钯纳米粒子作为前驱体通过自组装对其进一步的功能化修饰，得到具有良好催化性能和稳定性的复合材料，增加了电催化活性并解决了类石墨相氮化碳的分散性问题，极大地拓展了其应用范围。本发明工艺简单，操作方便，消耗的化学原料和试剂少，反应条件温和，设备少，生产成本低，可以规模化生产，对环境的污染小，有利于环境保护，制得的复合电极灵敏度更高、催化性能和稳定性更强，特别适合水、食品、饲料、生化制品等样品中雌二醇的直接快速检测。

主权项

1.一种钯‑类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合电极的制备方法，包括如下步骤：(1)类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合物的制备：取0.05‑0.3g碳纳米管和1‑5g三聚氰胺置于玛瑙研钵中研磨，用铝塑包封，置于坩埚中，升温至300‑600℃保持1‑8h，然后降温至室温，得到类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合材料；(2)钯纳米粒子修饰的类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合物的制备:称取步骤(1)制备的类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合材料复合物粉末5‑30mg，用10‑30mL二次去离子水分散，依次加入0.5‑2mL、20mM的Na2PdCl4溶液和20‑100μL、6M的HCl，接着磁力搅拌1‑6h，然后再添加2‑5mL、0.1M的抗坏血酸，在60‑150℃的温度下，恒温反应2‑10h，待反应冷却至室温后，将反应产物进行离心分离，弃去沉淀，然后将上清液分别用40‑60mL二次去离子水和40‑60mL无水乙醇离心洗涤，如此重复操作3‑5次，最后于60‑65℃真空干燥12‑14h，得到钯纳米粒子修饰的类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合物，研磨备用；(3)复合电极的制备:称取步骤(2)制备的钯纳米粒子修饰的类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合物粉末，用二次去离子水超声分散成0.5‑2mg/mL水溶胶，然后将玻碳电极抛光，依次用丙酮和二次去离子水超声清洗，待电极表面干燥后，将上述水溶胶均匀涂覆于玻碳电极表面，使水溶胶的厚度达到0.02‑0.1mm，晾干，即得钯‑类石墨相氮化碳‑碳纳米管复合电极。