[发明专利]一种从苹果花中提取胡桃苷的方法

摘要

本发明公开了一种从苹果花中提取胡桃苷的方法，它的步骤如下：（1）得到干燥苹果花的乙醇总浸膏；（2）将乙醇总浸膏萃取得到苹果花正丁醇部位；（3）将苹果花正丁醇部位通过硅胶进行常压柱色谱分离，进行梯度洗脱，TLC薄层色谱跟踪检测合并，得到6个组分，将第五个组分，经常压硅胶柱色谱分离，进行梯度洗脱，收集到2个组分，第1个组分经Sephadex LH‑20凝胶柱色谱分离、重结晶得到1个纯的组分，为胡桃苷。本发明使用到的分离材料有硅胶、凝胶柱色谱，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，并且易于洗脱再生，有益于多次利用。

主权项

1.一种从苹果花中提取胡桃苷的方法，其特征在于，它的步骤如下：（1）取干燥苹果花，粉碎，石油醚室温下冷浸脱脂，残渣挥干石油醚，再加入乙醇，冷浸提取2-3次，每次1.5-3d，减压回收乙醇，得乙醇总浸膏，所述步骤（1）中取干燥苹果花，粉碎，石油醚室温下冷浸脱脂2-3次，每次时间为2-3 d，所述干燥苹果花的质量与石油醚的体积比为1:10-1:12，g/mL，残渣挥干石油醚，再加入乙醇，乙醇的体积分数为60-85%，残渣的质量与乙醇的体积比为1:8-1:14，g/mL，冷浸提取2-3次，每次1.5-3d，减压回收乙醇，得70%乙醇总浸膏；（2）将乙醇总浸膏分散于水中，用石油醚萃取，静止分层后，将石油醚萃取后的乙醇-水溶液用乙酸乙酯萃取，静止分层后，将乙酸乙酯萃取后的乙醇-水溶液用正丁醇萃取，静止分层后，取正丁醇层，减压回收溶剂，得到正丁醇萃取物，所述正丁醇萃取物为苹果花正丁醇部位，所述步骤（2）中将乙醇总浸膏分散于水中，乙醇总浸膏与水的质量比为1:5-1:10，用石油醚萃取，石油醚与水的体积比为1:1-1:3，静止分层后，取上层石油醚层，减压回收溶剂，得到石油醚萃取物，再将下层石油醚萃取后的乙醇-水溶液用乙酸乙酯萃取，石油醚萃取后的乙醇-水溶液与乙酸乙酯的体积比为1:1-1:3，静止分层后，取上层乙酸乙酯层，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取物，最后将下层乙酸乙酯萃取后的乙醇-水溶液用正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取后的乙醇-水溶液与正丁醇的体积比为1:1-1:3，静止分层后，取上层正丁醇层，减压回收溶剂，得到正丁醇萃取物，所述正丁醇萃取物为苹果花正丁醇部位；（3）将苹果花正丁醇部位通过200-300目硅胶进行常压柱色谱分离，以二氯甲烷和甲醇的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，TLC薄层色谱跟踪检测合并，得到6个组分，将第五个组分，经常压硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷和甲醇的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，收集到2个组分，第1个组分经Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离、重结晶得到1个纯的组分，为胡桃苷，所述步骤（3）中将苹果花正丁醇部位通过200-300目硅胶进行常压柱色谱分离，以二氯甲烷和甲醇的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，二氯甲烷与甲醇的体积比为100:1-1:1，TLC薄层色谱跟踪检测合并，得到6个组分，将第五个组分，经常压硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷和甲醇的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，二氯甲烷与甲醇的体积比为30:1-5:1，收集到2个组分，第1个组分经Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离，凝胶柱色谱的流动相为甲醇，在氯仿中重结晶得到1个纯的组分，为胡桃苷。