[发明专利]镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法

摘要

本发明涉及镀锌板表面镀层的样品制备领域，公开了一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，包括如下步骤：试样预处理、双束系统样品室调节、切割区域设置和离子束切割。本发明镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法利用聚焦离子束准确的微区加工功能，准确控制镀锌层的切割厚度，避免镀锌层受到腐蚀和应力影响，大幅度提高了镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品的制备成功率。

主权项

一种镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A)在镀锌板上通过切割取得可放入双束系统样品室观察的试样(1)，所述试样(1)的待处理横截面(2)位于所述试样(1)的边缘，所述待处理横截面(2)通过精密切割机低速切割，切割速度为1～3mm/分钟；B)清洁所述步骤A)中取得的试样(1)并吹干；C)将所述步骤B)处理完的试样(1)装入双束系统样品室的样品台(3)上，所述试样(1)的镀锌层(12)朝上，所述试样(1)的待处理横截面(2)与所述样品台(3)的边缘平齐，所述双束系统样品室包括聚焦离子束发生装置(4)和电子束发生装置(5)；D)将所述电子束发生装置(5)的加速电压加至5～15kV，将所述聚焦离子束发生装置(4)的加速电压加至20～30kV，调整所述样品台(3)，通过观察所述双束系统样品室内的扫描电镜，使所述聚焦离子束发生装置(4)发射的离子束与所述电子束发生装置(5)发射的电子束共聚焦点位于所述待处理横截面(2)上，所述试样(1)上表面的垂线与所述聚焦离子束发生装置(4)发射的离子束形成夹角(a)，所述夹角(a)为0～2°，所述电子束发生装置(5)的发射端与所述待处理横截面(2)的垂直距离为4.9～5.3mm；E)在所述试样(1)的上表面设置切割区域(6)，所述切割区域(6)为长方形，所述切割区域(6)的四条边包括依次连接的第一长边(7)、第一短边(8)、第二长边(9)和第二短边(10)，所述第一长边(7)位于所述试样(1)上表面与所述待处理横截面(2)相交的边上，所述第一长边(7)和第二长边(9)的长度为20～200μm，所述第一短边(8)和第二短边(10)的长度为10～20μm；F)使所述聚焦离子束发生装置(4)发射离子束，所述离子束的束流大于15nA，所述离子束从所述第一长边(7)处开始沿所述第一短边(8)方向将所述切割区域(6)切割，切割时通过扫描电镜进行实时监控，所述切割区域(6)的切割深度为10～30μm，所述切割深度大于所述试样(1)镀锌层(12)的厚度，通过切割使所述试样(1)沿所述第二长边(9)向内形成待分析横截面(11)，制得镀锌板表面镀层电子背散射衍射样品。