[发明专利]一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种α,β‑不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，该方法为：活性炭先经H2O2预处理后用纯水洗涤至中性，将以上活性炭用纯水打浆后依次加入表面活性剂、还原剂成混合浆液，搅拌60min；向H2PdCl4水溶液中加入NaCl水溶液并蒸干水分得Na2PdCl4晶体，所得Na2PdCl4晶体重新配制成钯前驱体溶液，调节pH后缓慢滴加至浆液里，将混合浆液升温至60～90℃后，用强碱调节混合浆液pH9，反应结束后降温、洗涤、干燥既得该Pd/C催化剂。本发明制备的Pd/C催化剂金属钯分散性好，且大部分钯颗粒的粒径为15～25nm，特别适用于催化α,β‑不饱和醛/酮选择性加氢制备饱和醛/酮，选择性高，可重复使用次数多。

主权项

一种α,β‑不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂由活性炭载体和金属Pd组成，活性炭载体的平均粒度为27μm，比表面积为1400m2/g，其中小于2nm的孔比表面积占总比表面积的6％；所述金属Pd的负载量为所述Pd/C催化剂质量的3％～5％；所述Pd/C催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将活性炭载体置于H2O2水溶液中混合搅拌均匀，然后加热回流，再依次经过滤、洗涤和烘干得到预处理的活性炭载体；步骤二、将NaCl水溶液加入到H2PdCl4水溶液中，其中1mL H2PdCl4水溶液中含有0.05g Pd，混合均匀后加热蒸干水分得到Na2PdCl4晶体，将所述Na2PdCl4晶体溶解在去离子水中配制成钯前躯体溶液，1mL钯前躯体溶液中含有0.01g Pd；所述NaCl水溶液的浓度为0.5g/mL；所述NaCl水溶液和H2PdCl4水溶液的体积比为1：2；步骤三、采用去离子水对步骤一中得到的预处理后的活性炭载体进行打浆，然后依次加入表面活性剂和还原剂，混合搅拌60min后得到混合浆液；步骤四、采用碱性溶液调节步骤二中配制成的钯前躯体溶液的pH值至3～5，然后缓慢滴加到步骤三中得到的混合浆液中，得到混合液；步骤五、将步骤四中得到的混合液升温至60℃～90℃，并采用碱性溶液调节混合液的pH大于9，保温搅拌60min，依次进行过滤、洗涤和烘干，最后得到Pd/C催化剂。