[发明专利]一种异烷烯氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 201711157214.X | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107936052A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 冯琼华;肖俊平;王成 | 申请(专利权)人: | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙)42225 | 代理人: | 王维 |
地址: | 433022 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种异烷烯氧基硅烷的制备方法,反应步骤如下在反应釜内投入烷基酮、缚酸剂和催化剂,烷基酮、缚酸剂和催化剂的质量比为100010901~5,边搅拌边加热至釜温为40℃;保持釜温为20℃~60℃,向反应釜内滴加氯硅烷,20min~40min滴完,氯硅烷滴加完后保温回流,直至反应釜内异烷烯氧基硅烷含量大于30%,密闭过滤叔胺盐酸盐固体,得到第一滤液;常压下蒸馏第一滤液,得到第一母液;向第一母液中加入固体石蜡和氯离子中和剂,保持釜温为40℃~60℃,反应1h~3h,在釜温为35℃~40℃条件下过滤,得到第二滤液;减压精馏第二滤液得到异烷烯氧基硅烷,精馏温度为124℃~126℃,压强为0.0130MPa~0.0140MPa。本发明制备的异烷烯氧基硅烷纯度达94%以上,收率高于63%。 | ||
搜索关键词: | 一种 异烷烯氧基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种异烷烯氧基硅烷的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:S1:在反应釜内投入烷基酮、缚酸剂和催化剂,烷基酮、缚酸剂和催化剂的质量比为1000:1090:1~5,边搅拌边加热至釜温为40℃;S2:保持釜温为20℃~60℃,向反应釜内滴加氯硅烷,20min~40min滴完,氯硅烷滴加完后保温回流反应,直至反应釜内异烷烯氧基硅烷含量大于30%,密闭过滤叔胺盐酸盐固体,得到第一滤液;常压下蒸馏第一滤液,回收未反应的烷基酮和缚酸剂,得到第一母液;S3:向第一母液中加入固体石蜡和氯离子中和剂,保持釜温为40℃~60℃,反应时间为1h~3h,进而在釜温为35℃~40℃条件下过滤,得到第二滤液;S4:减压精馏第二滤液得到异烷烯氧基硅烷,精馏温度为124℃~126℃,压强为0.0130MPa~0.0140MPa。
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