[发明专利]一种从植物甾醇油酸酯制备高纯度豆甾醇的方法

摘要

本发明公开了一种从植物甾醇油酸酯制备高纯度豆甾醇的方法，该方法以植物甾醇油酸酯为原料，经过冷冻分离、皂化、固液分离和两次结晶纯化，即可得到纯度95％以上的豆甾醇产品。与现有技术相比，本发明是以植物甾醇油酸酯为原料制备高纯度豆甾醇，该方法结晶次数较少、操作步骤简单，且结晶纯化所用溶剂可回收利用，实现了资源的充分利用，降低了生产成本。

主权项

1.一种从植物甾醇油酸酯制备高纯度豆甾醇的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：（1）冷冻分离将植物甾醇油酸酯加入有机溶剂中，在60～70℃下搅拌至植物甾醇油酸酯完全溶解，转入冷冻釜中在‑15～‑20 ℃下冷冻分离5～12小时，对冷冻分离得到的清液进行减压蒸馏，回收有机溶剂，得到豆甾醇油酸酯粗品；其中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、正己烷、石油醚、二氯甲烷中的任意一种或两种以上的混合液；（2）皂化反应在步骤（1）得到的豆甾醇油酸酯粗品中加入质量分数为5%～10%的NaOH乙醇溶液，在75～85℃下皂化反应3～6小时；（3）固液分离皂化反应结束后，在皂化液中加入NaCl饱和水溶液，待油酸钠从皂化液中完全析出，采用鼓膜式压滤机在6～7kPa下分离皂化物，得到豆甾醇乙醇溶液；然后对所得豆甾醇乙醇溶液进行减压蒸馏，回收乙醇，得到豆甾醇粗品；（4）结晶纯化将豆甾醇粗品加入正丁醇或正丁酮或正丁醇与正丁酮的混合液中，在50～60℃下搅拌至豆甾醇粗品完全溶解，然后以3～5℃/小时的降温速率降温至20～25℃，以10～30转/分钟搅拌，保持恒温养晶12～16小时，采用鼓膜式压滤机在6～7kPa下进行固液分离，得到豆甾醇滤饼；（5）再结晶纯化将步骤（4）重复1次，所得滤饼在60～70℃下真空干燥，得到纯度大于95%的豆甾醇产品。