[发明专利]一种1-金刚烷甲基酮的制备方法在审
申请号: | 201711167883.5 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN109809975A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 宫宁瑞 | 申请(专利权)人: | 盘锦格林凯默科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/67 | 分类号: | C07C45/67;C07C49/323 |
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地址: | 124000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1‑金刚烷甲基酮的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤1:金刚烷、液溴得到1‑溴代金刚烷;步骤2:以浓硫酸为催化剂,加入1‑溴代金刚烷和正己烷,滴加甲酸得到1‑金刚烷甲酸;步骤3:1‑金刚烷甲酸和二氯亚砜反应,加热回流,苯提,提取液直接用于下一步反应;步骤4:镁粉、碘、无水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和无水乙醇混合液,滴加上述1‑金刚烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸馏,1‑金刚烷甲酰丙二酸二乙酯;步骤5:上述残余物中,加入冰醋酸、水和浓硫酸。该制备方法收率高。 | ||
搜索关键词: | 制备 金刚烷 滴加 丙二酸二乙酯 金刚烷甲基 金刚烷甲酸 浓硫酸 溴代 无水乙醇混合液 金刚烷甲酰氯 化工中间体 金刚烷甲酰 二氯亚砜 无水乙醇 一步反应 蒸馏 苯溶液 冰醋酸 残余物 混合液 提取液 正己烷 甲酸 镁粉 收率 液溴 催化剂 | ||
【主权项】:
1.根据权利要求1所述的一种1‑金刚烷甲基酮的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤: 步骤1:金刚烷、液溴得到1‑溴代金刚烷;步骤2:以浓硫酸为催化剂,加入1‑溴代金刚烷和正己烷,滴加甲酸得到1‑金刚烷甲酸;步骤3:1‑金刚烷甲酸和二氯亚砜反应,加热回流,苯提,提取液直接用于下一步反应;步骤4:镁粉、碘、无水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和无水乙醇混合液,滴加上述1‑金刚烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸馏, 1‑金刚烷甲酰丙二酸二乙酯;步骤5:上述残余物中,加入冰醋酸、水和浓硫酸,即得。
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