[发明专利]一种丙酮缩二甲醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种丙酮缩二甲醇的制备方法，以甲醇和丙酮为反应原料，并且甲醇分两部分加入，反应原料在酸性树脂和分子筛催化剂存在下进行反应，反应产物采用隔壁式精馏塔进行分离。与现有技术相比，本发明的具有催化剂活性高、反应收率高、分离高效以及能耗低的优点。

主权项

1.一种丙酮缩二甲醇的制备方法，其特征在于：包括以下工序：1)来自罐区储罐的甲醇(A)、丙酮(B)按摩尔比3.2‑4.0∶1经泵送至配料槽中；2)配料槽中甲醇、丙酮混合液经泵送入内置蒸汽盘管和带有蒸馏塔的蒸馏釜中；釜升温至65‑70℃，塔顶开始有回流；控制塔中压力≤0.020Mpa、塔釜温度≤85℃，塔顶控制一定的回流比；回流冷凝器中物料一部分回流至蒸馏釜中，剩余部分经一级冷凝器冷却至45‑50℃、一级换热器与后步碱化器出来的物料换热并冷却至30‑35℃、二级冷凝器的冷冻盐水冷却到‑15℃至‑20℃，冷却降温后进入烷基化反应器；来自甲醇计量罐中另外一部分甲醇(C)与来自一级冷凝器的出口物料一并从一级换热器的同一入口进入；3)烷基化反应器为固定床反应器，其中内置固体酸催化剂，反应温度在‑15℃至‑20℃、压力≤0.015Mpa，所述固体酸催化剂为酸性树脂与酸性分子筛的组合，酸性树脂与酸性分子筛的质量比3‑5∶1；4)从反应器出来的物料进入碱化器，碱化器中内置碱性树脂，碱化器中温度在‑15℃至‑20℃、压力≤0.015Mpa；从碱化器出来的物料先经工序2)中的一级换热器换热，升温至28‑32℃，再经过二级换热器换热至65‑70℃后，回到工序2)中的蒸馏釜循环，至釜中丙酮缩二甲醇含量达60‑65％时，反应结束，釜中物料用自身压力压至粗品槽；5)将粗品槽中物料从隔壁式精馏塔的中部送入，塔釜升温至70‑78℃，精馏塔顶采出丙酮并将部分丙酮回流，侧线采出甲醇，塔下端采出浓度≥99％的产品并经冷凝后进入产品接收槽，塔底采出水经热水槽收集后去废水。