[发明专利]一种苯磷酸酯衍生物的制备方法

摘要

一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，它涉及一种衍生物的制备方法。本发明是为了解决目前苯磷酸酯衍生物的合成方法大多在金属催化条件下进行，反应条件苛刻，需要高温、无水无氧等条件的技术问题。本发明：将原料溶解在有机溶剂中混合均匀，置于蓝色LEDs灯下光照，除去有机溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化。本发明提供了一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，该衍生物具有潜在的生物活性和研究价值，可以用作先导药物的筛选以及供生物活性测试研究等；该方法解决了现有苯磷酸酯衍生物合成需要金属催化，需要高温、无水无氧等苛刻反应条件的问题，寻求到了一种条件温和、方法简单且产率高的苯磷酸酯衍生物的合成路线。

主权项

1.一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于苯磷酸酯衍生物的制备方法是按以下步骤进行的：将苯并三氮唑衍生物、亚磷酸酯、苯甲酸酐、N,N‑二异丙基乙胺和光催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌条件下混合均匀，置于蓝色LEDs灯下光照6h～15h，旋转蒸发除去有机溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到苯磷酸酯衍生物；所述的苯并三氮唑衍生物的化学结构式为其中R₁为卤素、烷基、酯基或酰胺；为呋喃、噻吩、萘或带有取代基的苯环，所述的带有取代基的苯环中的取代基为H、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基或苯基；所述的亚磷酸酯的化学结构式为其中的R₂为烷基；所述的苯并三氮唑衍生物和亚磷酸酯的摩尔比为1:(2.8～3.2)；所述的苯并三氮唑衍生物和N,N‑二异丙基乙胺的摩尔比为1:(2.8～3.2)；所述的苯并三氮唑衍生物和苯甲酸酐的摩尔比为1:(1.8～2.2)；所述的苯并三氮唑衍生物的物质的量和有机溶剂的体积比为1mmol:(10mL～20mL)；所述的光催化剂与苯并三氮唑衍生物的摩尔比为1:(90～110)；所述的硅胶柱层析分离纯化中所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶液，所述的乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:(10～20)。