[发明专利]用于吸附去除铯污染的锂基磁性蒙脱石及其制备方法

摘要

本发明公开了用于吸附去除铯污染的锂基磁性蒙脱石。蒙脱石清洗后经LiCl、氨水、4‑甲基苯磺酸吡啶、FeCl3、FeCl2制备的混合液改性后制备成物质A04，物质A04丁炔二酸二甲酯、乙酸‑N‑琥珀酰亚胺酯、肼基甲酸乙酯和3,4,6‑三氯哒嗪制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经NbCl4、CeCl3、Cd(NO3)2、Cu(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经6‑氨基吡啶甲酸甲酯、1‑异喹啉基甲醇和2‑甲氨基吡嗪制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经2‑氟‑3‑醛基‑4‑碘吡啶、2‑氨基‑5‑碘嘧啶二甲基乙二醛肟制备的混合液改性后得到的物质即为用于吸附去除铯污染的锂基磁性蒙脱石。

主权项

一种用于吸附去除铯污染的锂基磁性蒙脱石，其特征在于，制备该锂基磁性蒙脱石方法的具体步骤如下：(1)将47.88g蒙脱石加入到250mL质量百分比浓度为10％的硝酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A01；(2)将物质A01加入到450mL摩尔浓度为1.35mol/L的LiCl溶液中，在温度为35℃的摇床中摇动1.5小时，得到混合液D；(3)将68mL质量浓度为19％的氨水加入到混合液D中，然后加入4.8克4‑甲基苯磺酸吡啶，在1000r/min条件下搅拌4h，得到混合液E；(4)将混合液E在转速为每分钟7000转的条件下离心5min，去除上层上清液，将下层固体物质在60℃条件下干燥24h，得到物质A02；(5)将8.8克FeCl3·6H2O和13.7克FeCl2·4H2O依次加入到450mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌15min，然后加入50mL NH3·H2O，在1000r/min条件下搅拌1小时后，得到混合液F；(6)将物质A02加入到混合液F中，在温度为30℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质A03，将物质A03在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A04；(7)将16.1g丁炔二酸二甲酯加入到900mL质量无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5；(8)将7.4克乙酸‑N‑琥珀酰亚胺酯和5.3克肼基甲酸乙酯加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；(9)将混合液H1和8.2克3,4,6‑三氯哒嗪加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；(10)将物质A04加入到混合液J1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A2；(11)将混合液H2和8.0克3,4,6‑三氯哒嗪加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；(12)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A4；(13)将混合液H3和7.8克3,4,6‑三氯哒嗪加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；(14)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A6；(15)将混合液H4和7.6克3,4,6‑三氯哒嗪加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；(16)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A8；(17)将混合液H5和7.4克3,4,6‑三氯哒嗪加入到混合液G5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J5；(18)将物质A8加入到混合液J5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A9，物质A9在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A；(19)将8.11克NbCl4和6.89克CeCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(20)将140mL摩尔浓度为048mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.62mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；(21)将物质A加入到混合液M1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B2；(22)将140mL摩尔浓度为0.58mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.52mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；(23)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B4；(24)将140mL摩尔浓度为0.68mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；(25)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B6；(26)将140mL摩尔浓度为0.78mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；(27)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B8；(28)将140mL摩尔浓度为0.88mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.22mol/L的Cu(NO3)2溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M5；(29)将物质B8加入到混合液M5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质B；(30)将22.5克6‑氨基吡啶甲酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；(31)将7.6克1‑异喹啉基甲醇和6.5克2‑甲氨基吡嗪加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O1；(32)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，后过滤除去液体得到物质C1，物质C1经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C2；(33)将7.2克1‑异喹啉基甲醇和6.1克2‑甲氨基吡嗪加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O2；(34)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，后过滤除去液体得到物质C3，物质C3经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C4；(35)将6.8克1‑异喹啉基甲醇和5.7克2‑甲氨基吡嗪加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O3；(36)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，后过滤除去液体得到物质C5，物质C5经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C6；(37)将6.4克1‑异喹啉基甲醇和5.3克2‑甲氨基吡嗪加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O4；(38)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，后过滤除去液体得到物质C7，物质C7经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C8；(39)将6.0克1‑异喹啉基甲醇和4.9克2‑甲氨基吡嗪加入到混合液N5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O5；(40)将物质C8加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，后过滤除去液体得到物质C9，物质C9经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质C；(41)将22.3克2‑氟‑3‑醛基‑4‑碘吡啶在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；(42)将6.9克2‑氨基‑5‑碘嘧啶和4.4克二甲基乙二醛肟加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(43)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D2；(44)将6.6克2‑氨基‑5‑碘嘧啶和4.7克二甲基乙二醛肟加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；(45)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D4；(46)将6.3克2‑氨基‑5‑碘嘧啶和5.0克二甲基乙二醛肟加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；(47)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D6；(48)将6.0克2‑氨基‑5‑碘嘧啶和5.3克二甲基乙二醛肟加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；(49)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质D8；(50)将5.7克2‑氨基‑5‑碘嘧啶和5.6克二甲基乙二醛肟加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；(51)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经100mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到的物质即为用于吸附去除铯污染的锂基磁性蒙脱石。