[发明专利]2-溴-3-十二烷基噻吩的醛基化在审
申请号: | 201711179653.0 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN109824648A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 王绚 | 申请(专利权)人: | 山东高洁环保科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/28 | 分类号: | C07D333/28 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 张亚平 |
地址: | 264006 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及2‑溴‑3‑十二烷基噻吩的醛基化,包括:取2‑溴,3十二烷基噻吩3.8mmol,加少量到含有镁96mg,4.0mmol,四氢呋喃10‑30mL100mL烧瓶中,加一粒碘,待引发后,搅拌1‑3h,冷却至室温后加入无水DMF 7.1‑8.2mmol,加入时会放热,反应液逐渐变浑浊,反应过夜;反应过后向反应体系中加水淬灭之后用乙酸乙酯萃取,洗涤干燥后,用柱色谱层析提纯分离(石油醚:二氯甲烷4:1)得到产物,产物质量为0.848g,产率79%。 | ||
搜索关键词: | 十二烷基 醛基化 乙酸乙酯萃取 柱色谱层析 二氯甲烷 四氢呋喃 洗涤干燥 无水DMF 石油醚 提纯 产率 放热 烧瓶 水淬 浑浊 冷却 | ||
【主权项】:
1.2‑溴‑3‑十二烷基噻吩的醛基化,其特征在于,包括:取2‑溴,3十二烷基噻吩3.8mmol,加少量到含有镁96mg,4.0mmol,四氢呋喃10‑30mL100mL烧瓶中,加一粒碘,待引发后,搅拌1‑3h,冷却至室温后加入无水DMF 7.1‑8.2mmol,加入时会放热,反应液逐渐变浑浊,反应过夜;反应过后向反应体系中加水淬灭之后用乙酸乙酯萃取,洗涤干燥后,用柱色谱层析提纯分离(石油醚:二氯甲烷4:1)得到产物,产物质量为0.848g,产率79%。
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