[发明专利]一种2-（4-联苯基）氨基-9，9-二甲基芴的制备方法

摘要

本发明属于有机合成领域，提供了一种新型液晶材料2‑（4‑联苯基）氨基‑9，9‑二甲基芴的制备方法，其特征在于，以芴为原料，和碘甲烷经甲基化反应得到9，9‑二甲基芴，与硝酸发生硝化反应得到2‑硝基‑9，9‑二甲基芴，水合肼还原得到2‑氨基‑9，9‑二甲基芴，再与溴代联苯反应得到2‑（4‑联苯基）氨基‑9，9‑二甲基芴，其结构经¹H‑NMＲ、¹³C‑NMＲ、IR和MS表征,2‑（4‑联苯基）氨基‑9，9‑二甲基芴具有较好的热稳定性和较高的玻璃化温度，适用有机电致发光器件中空穴传输材料。

主权项

1.一种2‑（4‑联苯基）氨基‑9，9‑二甲基芴的制备方法，其特征在于，具体的制备方法包括如下步骤：步骤1：将芴和碘甲烷，以四氢呋喃为溶剂室温反应2‑6小时，发生甲基化反应，降温，加入水水解，过滤，乙醇重结晶，得到中间体9，9‑二甲基芴（2）；步骤2：将9，9‑二甲基芴（2）和硝酸加入溶剂，控制温度70‑90度之间反生硝化反应，反应1‑3小时，降温，加入水水解，过滤，析出粗品，乙醇重结晶，得到中间体2‑硝基‑9，9‑二甲基芴（3）；步骤3：以2‑硝基‑9，9‑二甲基芴（3）为原料在 95% 乙醇中以水合肼为还原剂，钯碳为催化剂，加热回流发生还原反应，经过过滤，滤液旋干溶剂，乙醇和水混合溶剂重结晶，可得2‑氨基‑9，9‑二甲基芴二甲基芴（4）；步骤4： 2‑氨基‑9，9‑二甲基芴 （4）和4‑溴联苯 以甲苯为溶剂，在叔丁醇钠 强碱作用下，以Pd2( dba)为催化剂，搅拌下于 80‑90 ℃ 反应 3‑6 h；倒入水中，分液分出甲苯，甲苯层用活性炭脱色，减压浓缩得深灰色固体粗品， 甲苯∶环己烷 混合溶剂重结晶得白色固体2‑（4‑联苯基）氨基‑9，9‑二甲基芴（1）。