[发明专利]一种颜料红254的制备方法

摘要

本发明涉及一种颜料红254的制备方法，包括以下步骤：搭建反应装置如图1，在氮气保护下，将金属钠溶于叔戊醇生成醇钠，少量催化剂的加入可以缩短醇钠化反应时间；加入4‑氯苯腈的叔戊醇溶液，慢慢滴加丁二酸二异丙酯的叔戊醇溶液，控制回流比和柱顶温度，精馏除去反应生成的异丙醇，反应一段时间后用甲醇和冰醋酸淬灭，经过滤、漂洗和干燥后得到颜料红254产品。与现有制备颜料红254的方法相比，本发明提出的方法能提高反应产率，减少金属钠的用量。

主权项

1.一种制备颜料红254的方法，包括以下步骤：(a)制备醇钠：将金属钠加入到无水叔戊醇中，再加入催化剂，所述催化剂为无水氯化铁，用量为钠质量的0.1‑5％，回流反应2‑10小时至钠全部溶解，控制温度110℃待用,所述反应在氮气保护下进行；其中，金属钠和叔戊醇质量比为1:12‑6；(b)缩合反应：将4‑氯苯腈溶于叔戊醇，所述叔戊醇用量为4‑氯苯腈质量的1.0‑1.2倍，溶解温度为95‑102℃；溶解后的混合物加入醇钠溶液中；将丁二酸二异丙酯溶于叔戊醇，溶解丁二酸二异丙酯的叔戊醇用量为丁二酸二异丙酯质量的0.5‑1.5倍；在1‑3小时内滴入反应容器分馏，期间控制温度105‑110℃，滴完后全回流开0.5小时，再控制回流比反应0.5‑3小时，所述回流比为2‑10，最优为3‑6,实时除去异丙醇，降温至65℃待用，所述反应在氮气氛围下进行；其中，4‑氯苯腈:金属钠(摩尔比)＝1:2.1‑1.5；丁二酸二异丙酯:4‑氯苯腈(摩尔比)＝1:2.0‑1.6；所述回流比为2‑10，最优为3‑6；(c)质子化反应：往反应容器中加入甲醇，再慢慢滴加冰醋酸，回流0.5‑1小时至质子化完全，过滤，用甲醇洗至滤液无色，再用蒸馏水漂洗，80℃下烘10小时，粉碎得颜料产品。其中，稀释甲醇用量为叔戊醇总质量的0.8‑1.2倍；冰醋酸:金属钠(摩尔比)＝1:1.0‑0.95。