[发明专利]吡非尼酮的合成方法

摘要

本发明吡非尼酮的合成方法涉及化工领域，具体涉及吡非尼酮的合成方法，包括以下步骤将5‑甲基‑2‑氨基吡啶20g、50％硫酸溶液66mL加入到500mL三颈瓶中，冰盐浴冷却至5℃以下，搅拌下加人溶于50mL水的亚硝酸钠34.5g，加毕，在0～5度下继续搅拌反应3小时后加热沸腾，至无气体生成时停止加热，得到的澄清溶液用无水碳酸钠，调至中性，浓缩至于，得黄棕色固体，用400mL甲醇回流提取，提取液用活性炭脱色，浓缩至干，得黄色固体，用无水乙醇重结晶得白色晶体16.2g；本发明工艺简单，反应安全，反应温度低，试剂碘苯的用量少，催化剂的用量也大为减少，更加符合药品生产的实际需求，具有很好的业化前景。

主权项

一种吡非尼酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将5‑甲基‑2‑氨基吡啶20g、50％硫酸溶液66mL加入到500mL三颈瓶中，冰盐浴冷却至5℃以下，搅拌下加人溶于50mL水的亚硝酸钠34.5g，加毕，在0～5 度下继续搅拌反应3小时后加热沸腾，至无气体生成时停止加热，得到的澄清溶液用无水碳酸钠，调至中性，浓缩至于，得黄棕色固体，用400mL甲醇回流提取，提取液用活性炭脱色，浓缩至干，得黄色固体，用无水乙醇重结晶得白色晶体16.2g；第二步，将第一步中得到的白色晶体10.9g、无水碳酸钾16．51g、溴苯18.84g、催化剂，1,10‑啡罗啉0.5mmol和50mL N，N‑二甲基甲酰胺于90℃下反应2小时，显示反应完全，冷却至室温，加入200mL水搅拌均匀，抽滤，得到白色沉淀物，在沉淀物中加入5％乙酸150mL加热至90％，过滤，滤液用20％氢氧化钠调pH至13，冷却后放人冰箱‑10℃过夜，有白色晶体析出，过,滤，干燥，得吡非尼酮。