[发明专利]一种巯基乙酸异辛酯的合成工艺在审
申请号: | 201711191993.5 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107857718A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 董秋月 | 申请(专利权)人: | 杭州更蓝生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C319/02 | 分类号: | C07C319/02;C07C319/12;C07C319/28;C07C323/52;B01J27/053;B01J35/10;B01J37/10 |
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地址: | 310052 浙江省杭州市滨江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种巯基乙酸异辛酯的合成工艺,采用多级连续萃取和连续酯化工艺,且异辛醇既是酯化反应原料又是萃取剂,提高了产品收率,在酯化反应中采用具有双孔结构的SO42‑/TiO2@CNTS超强酸介孔材料作为酯化催化剂,在较低温度下对巯基乙酸与异辛醇的酯化反应表现出较好的催化活性和重复使用的优良性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 巯基 乙酸 异辛酯 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种巯基乙酸异辛酯的合成工艺,包括以下步骤:(1)将一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠,以1:1.1~2.0的摩尔比,采用连续均匀混合的方式,在温度为50℃~90℃下反应;(2)在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2~5,酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为4~10wt%,采用异辛醇进行多级连续萃取,萃取后的萃取液中含巯基乙酸≥10wt%;(3)在萃取液中加入0.2~1.3wt%的双孔结构的SO42‑/TiO2@CNTS型固体超强酸作为酯化催化剂,在温度为30℃~50℃下酯化反应3~5小时,酯化率≥99%,然后在温度为150~260℃时连续闪蒸1.5~2.5分钟,得到产品纯度≥99.5wt%、色度<5的巯基乙酸异辛酯产品。
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