[发明专利]一种高纯度头孢洛林酯的精制方法有效
申请号: | 201711198325.5 | 申请日: | 2017-11-25 |
公开(公告)号: | CN107868107B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 于善有;彭涛;卢作勇;汪娟 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561 |
代理公司: | 11262 北京安信方达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 牛利民;陈丹 |
地址: | 225321 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度头孢洛林酯的精制方法,属于医药技术领域。本发明具体技术方案是:30℃条件下,将头孢洛林酯苯并咪唑粗品加入到混合溶剂中搅拌溶解;搅拌,滴加甲醇;开启降温,同时保持相同上述转速,于‑5℃停止降温,持续搅拌;过滤,滤饼用‑5℃甲醇浸泡,抽滤,洗涤,滤饼平铺在托盘中,厚度1cm,15℃减压干燥,得头孢洛林酯苯并咪唑盐精制品。本发明工艺操作简便易行,收率高,适合工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 头孢洛林酯 苯并咪唑 滤饼 工业化大生产 医药技术领域 托盘 持续搅拌 滴加甲醇 工艺操作 混合溶剂 甲醇浸泡 搅拌溶解 高纯度 抽滤 粗品 平铺 收率 精制 洗涤 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度头孢洛林酯的精制方法,其特征在于,包括以下内容:/n第一步30℃条件下,将头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品加入到混合溶剂中搅拌溶解,所述混合溶剂选自水与丙酮的组合;/n第二步搅拌,转速10r/min-20r/min,滴加甲醇,滴加速率为2ml/min-400ml/min、滴加甲醇的体积是头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品质量的1.8-2.2倍,体积的单位为ml,质量的单位为g;/n第三步开启降温,同时保持转速10r/min-20r/min,于-5℃停止降温,持续搅拌;/n第四步过滤,滤饼用-5℃甲醇浸泡,所用甲醇的体积同第一步所述头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品的质量,体积的单位为ml,质量的单位为g;/n第五步抽滤,洗涤,滤饼平铺在托盘中,厚度1cm,15℃减压干燥,得头孢洛林酯苯并咪唑盐精制品。/n
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