[发明专利]双黄连注射液中大分子物质的检测方法在审
| 申请号： | 201711203766.X | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109813811A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 蹇小兵;何翔;焦玉红 | 申请（专利权）人： | 多多药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 154007 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了双黄连注射液中大分子物质的检测方法，包括凝胶色谱法和MALDI‑TOF/TOF法，两种检测方法可以对实验结果进行相互验证，能够简单、快捷、全面的检测双黄连注射液中的大分子物质；从凝胶色谱法的结果可以得出3批次双黄连注射液中未检测出分子量超过5800的大分子；由MALDI‑TOF/TOF结果可以得出双黄连注射液中分子量超过m/z1000的物质相对峰面积很弱，离子强度大的集中在m/z100‑m/z300和m/z400‑m/z550。 | ||
| 搜索关键词： | 双黄连注射液 大分子物质 凝胶色谱法 检测 种检测 离子 验证 | ||
【主权项】：
1.双黄连注射液中大分子物质的两种检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：a.凝胶色谱法色谱条件：色谱柱TSK GEL G2000SWXL 7.8*300mm；流动相8‑12％乙腈溶液；流速0.8‑1.0ml/min；柱温30‑40℃；进样量10‑20μl；检测波长214nm；标准品溶液的制备：精密称取相对分子量为12300的细胞色素C对照品，置于量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，得终浓度为0.1‑0.5mg/ml的溶液；精密称取相对分子量为5800的猪胰岛素对照品，置于量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，得终浓度为0.1‑0.5mg/ml的溶液；供试品溶液的制备：分别取不同批号的双黄连注射液，稀释3‑8倍，即得供试品溶液；测定方法：取标准分子量溶液和供试品溶液各10‑20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，并根据各组分的峰面积按归一化法计算各组分的百分含量。b.基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI‑TOF/TOF)仪器AB4700型MALDI‑TOF/TOF；正离子模式；离子源加速电压10‑30KV；检测条件N2激光源；波长337nm；激光频率：180‑220HZ；离子延迟提取时间280‑350ns；质谱信号单次扫描累加1800‑2200次；使用peptide II standard kit(Bruker)离子峰校正(m/z400‑m/z4000)；质量扫描范围m/z100‑m/z1000，m/z500‑m/z5000；检测方式：线性方式(飞行管长1.6m)；基质CHCA；将样品溶液与基质CHCA按0.5∶1～2∶1混匀后取1μl直接点靶；上线性正离子模式下检测。
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