[发明专利]聚合物微球支载L‑脯氨酸磺酰胺的制备方法

摘要

本发明聚合物微球支载L‑脯氨酸磺酰胺的制备方法涉及化工领域，具体涉及聚合物微球支载L‑脯氨酸磺酰胺的制备方法，包括以下步骤将L‑Boc‑羟脯氨酸2.7g加到干燥N‑N‑二甲基酰胺80mL后，加入氢化钠0.53g，搅拌30min，加入对氯甲基苯乙烯1.68g，室温搅拌12h，反应完毕，加入100mL饱和氯化铵淬灭反应，用二氯甲烷50mL洗涤水相，水相用稀盐酸调节pH至3，并用二氯甲烷30mL萃取，收集二氯甲烷并用无水硫酸镁干燥，过滤，去溶剂得黄色油状液体中间第一化合物；将中间第一化合物1.1g、对甲苯磺酰胺0.5g、N，N’‑二环己基碳酰亚胺0.7g加入到干燥的二氯甲烷50mL中，搅拌30min后，加入催化剂4‑二甲氨基吡0.01g，室温反应20h，柱层析，得中间第二化合物；本发明工艺流程简单，操作方便，反应安全可靠，大大提高生产效率和产品的质量，节约生产成本。

主权项

一种聚合物微球支载L‑脯氨酸磺酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将L‑Boc‑羟脯氨酸2.7g加到干燥N‑N‑二甲基酰胺80mL后，加入氢化钠0.53g，搅拌30min，加入对氯甲基苯乙烯1.68g，室温搅拌12h，反应完毕，加入100mL饱和氯化铵淬灭反应，用二氯甲烷50mL洗涤水相，水相用稀盐酸调节pH至3，并用二氯甲烷30mL萃取，收集二氯甲烷并用无水硫酸镁干燥，过滤，去溶剂得黄色油状液体中间第一化合物；第二步，将中间第一化合物1.1g、对甲苯磺酰胺0.5g、N，N’‑二环己基碳酰亚胺0.7g加入到干燥的二氯甲烷50mL中，搅拌30min后，加入催化剂4‑二甲氨基吡0.01g，室温反应20h，去溶剂，柱层析，得中间第二化合物；第三步，取中间第二化合物、苯乙烯1.287mL、二乙烯基苯0.095mL和偶氮二异丁腈65.6mg加入到四氢呋喃33.7mL溶液，回流反应120h，去溶剂，加入二氯甲烷快速搅拌下，逐滴滴加到冰甲醇溶液中，过滤并用冰甲醇洗涤至无小分子为止，干燥，得聚合物微球；第四步，聚合物微球支载的L‑脯氨酸磺酰胺的制备，将聚合微球1.56g加入二氯甲烷与三氟乙烯体积比1：l的混合溶液中，反应3h，去除二氯甲烷和三氟乙烯后，用二氯甲烷和三乙胺混合液调节pH值至中性，去溶剂后用二氯甲烷溶解滴入冰甲醇中搅拌重结晶，过滤并用冰甲醇洗涤至无小分子为止，干燥得到聚合物微球支载的L‑脯氨酸磺酰胺。