[发明专利]多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法

摘要

一种多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，包括以下步骤，1）配制金属盐溶液、碱液和氨水溶液；2）将反应釜与固含量浓密机进行多组串联；3）将步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液注入反应釜一中；当反应釜一中的液位至满釜状态后，将反应釜一中的浆料泵入到浓密机一中进行固液分离提升固含量，浓密机一内的浓浆液泵入到反应釜二中；4）当反应釜二中注满浆液后开始搅拌，并且加入金属盐溶液、碱液和氨水溶液继续连续沉淀反应，将反应釜二中的产物溢流到陈化槽一中；5）将陈化槽一中的产物离心分离后洗涤、干燥。本发明的优点在于：工艺简单、易操作，节能环保，产品形貌好，粒度分布集中，振实密度大，效率高。 1

主权项

1.一种多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，1）配制浓度为0.5‑2.5moL/L的金属盐溶液、5‑15moL/L的碱液和5‑11moL/L氨水溶液，所述金属盐溶液为镍、钴、锰的硫酸盐、氯盐或者硝酸盐；

2）将反应釜与固含量浓密机进行多组串联；

3）将步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液注入反应釜一中连续造核，反应釜一内的PH为11.5‑13.5，反应温度为45‑65℃，搅拌转速为200‑450rpm；当反应釜一中的液位至满釜状态后打开反应釜中下部的溢流口，将反应釜一中的浆料泵入到浓密机一中进行固液分离提升固含量，浓密机一内的上清液经浓密机一上的管道排走处理，浓密机一内的浓浆液泵入到反应釜二中；

4）当反应釜二中注满浆液后开始搅拌，并且加入步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液继续连续沉淀反应，反应釜二中的PH比反应釜一低0.2‑0.5，反应温度为45‑65℃，搅拌转速比反应釜一降低50‑100 rpm；合成3‑4μm产品，打开反应釜二上部的溢流口，将反应釜二中的产物溢流到陈化槽一中；

5）将陈化槽一中的产物离心分离后洗涤、干燥。

2.根据权利要求1所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜二中的产物还可以通过反应釜二中下部的溢流口泵入到浓密机二中进行固液分离提升固含量，浓密机二内的上清液经浓密机二上的管道排走处理，将浓密机二内下部的浓浆液泵入到反应釜三中，当反应釜三内注满浆液后，开始搅拌并且加入步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液，反应釜三中的PH比反应釜二低0.2‑0.5，反应温度为45‑65℃，搅拌转速比反应釜二降低50‑100 rpm；连续合成5‑6μm产品，打开反应釜三上部的溢流口，将反应釜三中的产物溢流到陈化槽二中，并且将陈化槽二中的产物离心分离后洗涤、干燥。

3.根据权利要求2所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：所述所述反应釜三中的产物还可以通过反应釜三中下部的溢流口泵入到浓密机三中进行固液分离提升固含量，浓密机三内的上清液经浓密机三上的管道排走处理，将浓密机三内下部的弄浆液泵入到反应釜四中，当反应釜四内注满浆液后，开始搅拌并且加入步骤1）中的金属盐溶液、碱液和氨水溶液，反应釜四中的PH比反应釜三低0.2‑0.5，反应温度为45‑65℃，搅拌转速比反应釜三降低50‑100 rpm；连续合成9‑10μm产品；反应釜四内连接有陈化槽三；

将陈化槽三内的产物离心分离后洗涤、干燥。

4.根据权利要求1‑3任一项所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：反应釜一中的金属盐流量为反应釜二、反应釜三和反应釜四中金属盐流量的50‑80%。

5.根据权利要求1‑3任一项所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：所述浓密机开启搅拌对正在浓化的浆料进行搅拌，搅拌转速为50‑200 rpm。

6.根据权利要求1‑3任一项所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：反应釜二、反应釜三和反应釜四中的固含量密度为300‑800g/L。

7.根据权利要求1‑3任一项所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：反应釜一、反应釜二、反应釜三和反应釜四中的物料平均停留时间为5‑20小时。

8.根据权利要求1‑3任一项所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：当物料进入到陈化槽一、陈化槽二或陈化槽三中后，在陈化槽一、陈化槽二或陈化槽三中加入浓度为0.2‑2.0moL/L碱液，陈化时间0.5‑2小时。

9.根据权利要求1‑3任一项所述的多级连续法合成粒度分布集中、多种类前驱体的制备方法，其特征在于：所述洗涤的时间为2‑3小时，所述干燥时间为6‑8小时。