[发明专利]一种快速测定时序式ALD前驱体临界脉冲宽度的方法

摘要

本发明揭示了一种快速测定时序式ALD前驱体临界脉冲宽度的方法，通过ALD制程沉积单独一个薄膜样品即可确定所采用的时序式ALD制程的前驱体临界脉冲宽度；在该方法中，ALD前驱体气体脉冲宽度t可被控制地改变：前驱体A气体脉冲宽度t从短到长逐渐增大，通过QCM测量所得到的薄膜在每一个前驱体A气体脉冲宽度t的指定沉积循环中的质量改变量Δm，最终得到每次薄膜质量增加量Δm与前驱体气体脉冲宽度t的函数关系，分析所得到的Δm与t的函数关系来确定所采用时序式ALD制程的ALD前驱体A临界脉冲宽度。整个测定过程只需要沉积一个薄膜样品即可测定前驱体临界脉冲宽度，所需消耗的前驱体也极大地减少，测试时间大大缩短。

主权项

1.一种快速测定时序式ALD前驱体临界脉冲宽度的方法，其特征在于：所述ALD前驱体临界脉冲宽度与所采用的前驱体、ALD设备的参数相关；时序式ALD制程中单次生长循环中包括一个前驱体A气体脉冲、一个前驱体B气体脉冲、两个惰性气体脉冲；在沉积薄膜样品所使用的ALD设备中，配置有用于实时监控ALD沉积得到的薄膜的质量增加量Δm的QCM；在测定ALD前驱体临界脉冲宽度的过程中，惰性气体冲洗脉冲宽度、惰性气体的流速、匹配的另一前驱体B的气体脉冲宽度、各前驱体的容器温度、ALD沉积温度T即真空反应腔的温度均保持不变，而前驱体A气体脉冲宽度t从短到长逐渐增大，通过QCM测量所得到的薄膜在每一个前驱体A气体脉冲宽度t的指定沉积循环中的质量改变量Δm，最终得到每次薄膜质量增加量Δm与前驱体气体脉冲宽度t的函数关系，分析所得到的Δm与t的函数关系来确定所采用时序式ALD制程的ALD前驱体A临界脉冲宽度；所述快速测定时序式ALD前驱体临界脉冲宽度的方法，通过ALD制程沉积单独一个薄膜样品即可确定所采用的时序式ALD制程的前驱体临界脉冲宽度；在该方法中，ALD前驱体气体脉冲宽度t可被控制地改变；该方法具体包括如下步骤：A.制备样品和进样；B.设定ALD工艺参数：设定前驱体A气体脉冲宽度初始值t_Alow、前驱体A气体脉冲宽度递增步长Δt、沉积内循环次数N、沉积外循环次数M、测量相对误差限，为薄膜的ALD沉积及测定ALD前驱体临界脉冲宽度做好准备；其中N、M均≥1；C.利用如下ALD制程进行薄膜沉积及测定ALD前驱体临界脉冲宽度：包括如下过程：C‑a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：(1)向真空反应腔中通入前驱体A的气体脉冲；(2)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；(3)向真空反应腔中通入前驱体B的气体脉冲；(4)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；上述四个脉冲，循环执行N次；在步骤C‑a)中，前驱体A进气脉冲、前驱体B进气脉冲均通过惰性气体输送至真空反应腔，所述惰性气体是指：在薄膜的ALD沉积过程中，不与前驱体A、前驱体B发生化学反应的气体；C‑b)利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的前驱体A气体脉冲宽度；C‑c)前驱体A气体脉冲宽度在原来的值上增加Δt；然后循环执行步骤C‑a)至C‑b)，依次类推执行M次；经过M次沉积外循环后，前驱体A气体脉冲宽度由初始的预设低限值t_Alow增加到预设高限t_Ahigh，这里，t_Ahigh‑t_Alow＝M×Δt；D.关闭ALD系统，取出薄膜样品；利用步骤C‑b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与前驱体A气体脉冲宽度t的函数关系，分析得到前驱体A临界脉冲宽度。