[发明专利]氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成及在水处理中应用的方法

摘要

本发明属于水处理领域的新材料及应用，具体涉及六价铬离子印迹聚合物的制备及在处理水中六价铬中的应用。传统六价铬吸附材料吸附容量低、选择性差、时间长、难以重复利用，为此，本发明制备了一种高效处理水中六价铬的新材料。制备方法为：用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，再将介孔硅负载在氧化石墨烯表面，得到比表面积约为780m2/g的氧化石墨烯‑介孔硅复合物(GO‑MS)。以GO‑MS为载体，六价铬离子为模板，3‑(2‑氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷为功能单体和交联剂，室温下进行溶胶‑凝胶反应，以氢氧化钠溶液洗脱产物中的六价铬，然后真空干燥。该材料能选择性吸附六价铬，30min达到吸附平衡，吸附容量达438mg/g，可重复利用5次。

主权项

1.一种氧化石墨烯‑介孔硅表面六价铬印迹材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取3g鳞片石墨与18g高锰酸钾，搅拌混匀，在冰水浴中强烈搅拌下，缓慢加入400mL体积比为9∶1的浓硫酸与磷酸混合液。搅拌反应1h，控制反应液温度不超过20℃。然后除去冰浴，将混合液转移至50℃的恒温水浴锅内，搅拌反应8h。之后将混合液缓慢加入400mL冰水中，并转移至90℃恒温油浴锅内保持30min。反应结束后，放置冷却至室温，倒入等体积的超纯水中，并往其中滴加双氧水至无气泡生成。静置沉降，弃去上清液，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次后，70℃真空干燥，得氧化石墨烯(GO)。(2)将5.0g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.2g氢氧化钠混合，超声处理至无色。加入(1)中得到的GO 0.15g，超声处理3h。接着40℃下搅拌2h后，缓慢加入5.0mL正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌12h。反应结束后，过滤，再用乙醇清洗数次。(3)将(2)中所得材料用6g/L的硝酸铵‑乙醇溶液于65℃下回流处理4h，重复4次，以除去其中的CTAB。之后，60℃下真空干燥，得到氧化石墨烯‑介孔硅复合物。(4)将0.26g重铬酸钾溶解在15mL水和60mL甲醇的混合溶液中，待固体溶解后滴加1‑5mLγ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，搅拌1h。加入0.10g氧化石墨烯‑介孔硅复合物，超声使其分散均匀。接着将混合液在40℃下搅拌直至液体挥发干净，得到固体产品。(5)用0.1M NaOH溶液洗脱材料中的六价铬(Cr(VI))模板离子，直至洗脱液用原子吸收光谱法检测不到Cr(VI)为止。再用水洗至中性，真空干燥，得氧化石墨烯‑介孔硅表面六价铬离子印迹材料。