[发明专利]一种固相萃取柱在他克莫司制剂杂质分析中的应用

摘要

本发明涉及一种固相萃取柱在他克莫司制剂软膏分析中的应用，在供试品制备过程中采用以二醇基硅烷键合硅胶为填料的固相萃取柱进行纯化，通过混悬、活化、上样、淋洗、洗脱等步骤对他克莫司软膏样品中的他克莫司及其相关物质进行有效分离，且节省有机溶剂、用时较短、专属性好，不存在辅料干扰他克莫司杂质检测，杂质回收率也符合要求，特别适用于从他克莫司软膏的复杂基质中有效分离他克莫司及其相关物质。

主权项

1.一种固相萃取柱在他克莫司软膏杂质分析中的应用，其特征在于该方法包括如下步骤：1)离心管和梨形瓶的预处理：用甲醇润洗离心管和梨形瓶，烘干备用；2)样品的称量、混悬、萃取：称取他克莫司软膏置离心管中，加入正己烷∶乙酸乙酯混合溶液或混合对照品溶液，剧烈振荡至混悬完全，离心，取上清液作为作为待净化液；3)固相萃取柱的活化：先用乙腈润洗，再用正己烷∶乙酸乙酯混合溶液冲洗；4)上样：将步骤2)所得的净化液全部转移入固相萃取柱；5)淋洗：用正己烷∶乙酸乙酯混合溶液淋洗固相萃取柱；6)洗脱：用乙酸乙酯、乙腈洗脱固相萃取柱，用梨形瓶收集洗脱液；7)将洗脱液利用旋转蒸发仪除去溶剂，加入正己烷‑正丁基氯‑乙腈混合溶液，涡旋使溶解，作为有关物质分析供试品溶液。8)色谱条件：用羟丙基硅烷键合硅胶为填充剂，两根相同的色谱柱串联使用，以正己烷‑正丁基氯‑乙腈(7∶2∶1)为流动相，流速为1.4ml/min，柱温为28℃，检测波长为225nm，进样体积为20μl。