[发明专利]一种可用于药物检测的配合物的合成方法

摘要

本发明涉及一种新型可用于药物检测的配合物的合成方法，具体涉及一种含Pb的配合物Pb(bpbp)₃(NO₃)₂，其中bpbp代表的是2,6‑二(2‑(1‑苯基)苯并咪唑)吡啶。本发明也涉及了此配合物的晶体结构。本发明的制备方法简便，毒性小，快速，产量高。相较于此类配体配合物的晶体培养的常规方法，本发明的合成用到的溶剂为水和甲醇，三天就可以得到大量晶体。通过荧光分析法，测试目标产物和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用的荧光光谱。BSA的荧光猝灭现象表明，此配合物与牛血清白蛋白有较强的相互作用，进而推断该物质可应用到生物药物检测方面。

主权项

1.一种可用于药物检测的配合物的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：(1)以2,6‑吡啶二甲醇为原料，经过氧化反应得到2,6‑吡啶二甲醛：将2,6‑吡啶二甲醇加入到圆底烧瓶中，再加入SeO₂，1,4‑二氧六环，100℃下搅拌回流6h，反应液经过滤，减压蒸馏，以乙酸乙酯与石油醚作为柱层析分离的洗脱剂，得到2,6‑吡啶二甲醛；(2)2,6‑吡啶二甲醛和邻硝基二苯胺通过还原关环法得到配体2,6‑双(1‑苯基苯并咪唑‑2‑)吡啶(bpbp)：将步骤(1)中制备的2,6‑吡啶二甲醛加入到圆底烧瓶中，然后加入邻硝基二苯胺，水，乙醇，搅拌20min后，加入连二亚硫酸钠，温度调到100℃，回流反应24h，反应液经过滤，减压蒸馏，以二氯甲烷与甲醇作为柱层析分离的洗脱剂，得到2,6‑双(1‑苯基苯并咪唑‑2‑)吡啶；(3)目标配合物的制备：将步骤(2)中制备的2,6‑双(1‑苯基苯并咪唑‑2‑)吡啶加入一个烧杯中，加入甲醇，室温搅拌至溶解，得到溶液A；然后将硝酸铅溶解于适量的水中，将此硝酸铅的水溶液逐滴滴加到溶液A中，得到混合溶液B；将混合溶液B在室温下搅拌溶解后，放冰箱中4‑5℃保持三天，过滤，去离子水洗涤，得到目标产物Pb(bpbp)₃(NO₃)₂。