[发明专利]一种医药中间体5-氯-2-戊酮的合成方法在审
| 申请号： | 201711246067.3 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN108586214A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/59 | 分类号： | C07C45/59;C07C49/16;C07D307/28;B01J23/889;B01J35/10;B01J37/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种医药中间体5‑氯‑2‑戊酮的合成方法，包括以下步骤：将2‑甲基呋喃置于反应釜中，通入氮气，之后加入Cu‑Mn‑Mo复合氧化物，控制温度为20‑30℃，通入氢气，控制压力为0.25‑0.3MPa，反应进行30‑45min后，停止反应，将制备的混合物过滤，收集滤液，制得2‑甲基‑4,5‑二氢呋喃；将制备的2‑甲基‑4,5‑二氢呋喃与乙醚混合加入反应釜中，控制温度为70‑80℃，加入FeCl3，搅拌均匀，控制压力为0.05‑0.08Mpa，进行微波处理30‑45min后，搅拌回流反应2‑3h，反应结束后，加入水混合均匀，搅拌反应1‑2h后，恢复室温室压，收集有机层，减压蒸馏，制得5‑氯‑2‑戊酮。本申请的合成方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 戊酮 医药中间体 二氢呋喃 控制压力 合成 反应釜 制备 氮气 搅拌回流反应 复合氧化物 水混合均匀 产物纯度 甲基呋喃 减压蒸馏 搅拌反应 微波处理 氢气 混合物 副产物 有机层 收率 乙醚 过滤 温室 申请 恢复 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体5‑氯‑2‑戊酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钼酸铵、硝酸铜以及硝酸锰混合溶解于水中，加入CTAB混合均匀，加热至40‑60℃，搅拌条件下向其中滴加草酸钾水溶液，保持pH为10，滴加完成后，持续搅拌反应4‑6h，之后静置12‑16h，之后进行抽滤，洗涤2‑3次后，在110℃条件下烘干，之后在480℃条件下焙烧4‑5h，制得Cu‑Mn‑Mo复合氧化物；(2)将2‑甲基呋喃置于反应釜中，通入氮气，之后加入Cu‑Mn‑Mo复合氧化物，控制温度为20‑30℃，通入氢气，控制压力为0.25‑0.3MPa，反应进行30‑45min后，停止反应，将制备的混合物过滤，收集滤液，制得2‑甲基‑4,5‑二氢呋喃；(3)将制备的2‑甲基‑4,5‑二氢呋喃与乙醚混合加入反应釜中，控制温度为70‑80℃，加入FeCl3，搅拌均匀，控制压力为0.05‑0.08Mpa，进行微波处理30‑45min后，搅拌回流反应2‑3h，反应结束后，加入水混合均匀，搅拌反应1‑2h后，恢复室温室压，收集有机层，减压蒸馏，制得5‑氯‑2‑戊酮。
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