[发明专利]一种4(5)‑羟甲基咪唑的制备方法在审
申请号: | 201711246874.5 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN107915681A | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种4(5)‑羟甲基咪唑的制备方法,包括以下步骤将果糖溶于水中搅拌条件下加入MoO3‑Al2O3复合氧化物,加入氨水搅拌均匀后,加热至80‑90℃,之后向其中滴加甲醛,搅拌反应4‑5h,迅速降温至0℃,将沉淀过滤后,将滤渣溶于甲醇中,过滤后收集滤液,减压蒸馏,重结晶,制得4(5)‑羟甲基咪唑。本发明的制备方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4(5)‑羟甲基咪唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将异丙醇铝加入乙醇中,搅拌混合均匀后,向其中滴加氨水,控制pH值为10,滴加完成后继续搅拌反应5‑6h,之后过滤,将沉淀物在110℃条件下烘干24h,之后在630℃条件下焙烧3‑5h,制得介孔Al2O3;(2)将仲钼酸铵与磷酸混合后,调节pH值为3,制成浸渍液,加入步骤(1)制备而成的介孔Al2O3,进行等体积浸渍,超声处理1‑2h,之后在40‑60℃条件下静置24‑36h,之后在110℃条件下烘干,制得MoO3‑Al2O3复合氧化物;(3)将果糖溶于水中搅拌条件下加入MoO3‑Al2O3复合氧化物,加入氨水搅拌均匀后,加热至80‑90℃,之后向其中滴加甲醛,搅拌反应4‑5h,迅速降温至0℃,将沉淀过滤后,将滤渣溶于甲醇中,过滤后收集滤液,减压蒸馏,重结晶,制得4(5)‑羟甲基咪唑。
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