[发明专利]一种重要中间体2,4-二氟苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711246903.8 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN107954853A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 胡海威 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C51/43;C07C51/44;C07C51/46;C07C63/70;C07C201/12;C07C205/57;B01J29/89;C01B37/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4‑二氟苯甲酸的制备方法，包括以下步骤将2,4‑二硝基甲苯与水混合后，将制得的TS‑1分子筛加入其中混合均匀，控制温度在40‑60℃，在搅拌条件下滴加H2O2，滴加完成后持续反应30‑45min，过滤后，减压蒸馏，用乙醇重结晶，制得2,4‑二硝基苯甲酸；将2,4‑二硝基苯甲酸与TMSO混合后，加热至温度为110‑120℃加入氟化钠，搅拌回流反应8‑12h后，冷却至室温，减压蒸馏去除TMSO，之后利用水蒸气进行蒸馏，收集馏分后，静置24‑48h后，去除上层物质，将下层油装物冷却结晶后，进行重结晶，制得2,4‑二氟苯甲酸。本发明的制备方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高并具有较高的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 重要 中间体 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯与三乙胺混合后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液混合均匀后制得溶胶；(2)在超声条件下将硅溶胶与四丙基氢氧化铵水溶液混合均匀后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，持续超声搅拌1‑2h后，将其置于70‑90℃条件下晶化24h后，将其加入步骤1制备的溶胶中，在120‑140℃条件下反应54h后，冷却至室温，将产物进行过滤后，经洗涤、干燥、焙烧制得TS‑1分子筛；(3)将2,4‑二硝基甲苯与水混合后，将制得的TS‑1分子筛加入其中混合均匀，控制温度在40‑60℃，在搅拌条件下滴加H2O2，滴加完成后持续反应30‑45min，过滤后，减压蒸馏，用乙醇重结晶，制得2,4‑二硝基苯甲酸；(4)将2,4‑二硝基苯甲酸与TMSO混合后，加热至温度为110‑120℃加入氟化钠，搅拌回流反应8‑12h后，冷却至室温，减压蒸馏去除TMSO，之后利用水蒸气进行蒸馏，收集馏分后，静置24‑48h后，去除上层物质，将下层油装物冷却结晶后，进行重结晶，制得2,4‑二氟苯甲酸。
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