[发明专利]一种甘氨酸联产氯化钾的清洁生产工艺在审

专利信息
申请号: 201711253282.6 申请日: 2017-12-02
公开(公告)号: CN109867608A 公开(公告)日: 2019-06-11
发明(设计)人: 刘长飞;王云鹤;李可 申请(专利权)人: 刘长飞
主分类号: C07C227/08 分类号: C07C227/08;C07C229/08;C01D3/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100012 北京市朝*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种甘氨酸联产氯化钾的清洁生产工艺,甲醇(或乙醇)溶剂中,以乌洛托品为催化剂,以氯乙酸和氨(或氯乙酸铵)为原料,以有机胺(乙二胺或三乙胺)为缚酸剂,经反应得到了含有甘氨酸固体和有机胺盐酸盐的混合溶液,粗品甘氨酸经过滤、洗涤、干燥后得到甘氨酸产品。使用氢氧化钾回收循环反应有机溶剂里面的有机胺循环使用,同时得到副产品氯化钾。
搜索关键词: 甘氨酸 氯化钾 清洁生产工艺 有机胺 联产 有机胺盐酸盐 混合溶液 氯乙酸铵 氢氧化钾 乌洛托品 循环反应 有机溶剂 缚酸剂 氯乙酸 三乙胺 乙二胺 溶剂 乙醇 粗品 甲醇 催化剂 洗涤 回收
【主权项】:
1.一种甘氨酸的清洁生产工艺,以氯乙酸和氨(或氯乙酸铵)为原料,以有机胺(乙二胺或三乙胺)为缚酸剂,经反应得到了含有甘氨酸固体和有机胺盐酸盐的混合溶液,经过滤、洗涤、干燥后得到甘氨酸产品,使用氢氧化钾回收循环反应有机溶剂里面的有机胺循环使用,同时得到副产品氯化钾,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)在合成甘氨酸的反应器里加入甲醇(或乙醇)、催化剂乌洛托品后,加入有机胺(乙二胺或三乙胺),再分批次投加氯乙酸,控制反应温度在40℃‑60℃之间,然后通氨,反应温度控制在60℃‑75℃之间,当溶剂的PH到达7‑7.5的时候,停止通氨,保温反应1个小时,降温至30℃‑50℃之间,过滤出来粗品甘氨酸,经过甲醇(或乙醇)洗涤、过滤、干燥后得到甘氨酸产品;(2)在合成甘氨酸的反应器里加入甲醇(或乙醇)、催化剂乌洛托品后,加入有机胺,加热到60℃,再分批次投加氯乙酸铵,控制反应温度在60℃‑75℃之间,当溶剂的PH到达7‑7.5的时候,保温反应1个小时,降温至30℃‑50℃之间,离心过滤出来粗品甘氨酸,经过甲醇(或乙醇)洗涤、过滤、干燥后得到甘氨酸产品;(3)步骤(1)或步骤(2)中过滤分离出来的循环反应溶剂,里面加入固体氢氧化钾,反应后得到含有有机胺的循环反应溶剂和固体氯化钾,过滤后得到氯化钾产品;(4)过滤出氯化钾的循环反应溶剂,继续加入氯乙酸或氯乙酸铵进行合成甘氨酸的反应;(5)步骤(1)、步骤(2)中离心分离出来的循环反应溶剂,也可以经过冷冻降温至‑10℃—20℃之间,结晶、过滤得到有机胺盐酸盐固体;(6)将有机胺盐酸盐固体溶解在水中,常温情况下加入氢氧化钾反应,反应产物为氯化钾和有机胺,分离出来有机胺,经过除水处理(精馏或干燥)后,作为缚酸剂参加甘氨酸合成反应循环使用;(7)过滤出来的含有氯化钾的水溶液经过浓缩、过滤、干燥后得到氯化钾产品,回收氯化钾产品后的含有氯化钾的过滤液循环使用,用于溶解有机胺盐酸盐固体;(8)回收循环反应溶剂剩下的废水,先加入盐酸调节废水的PH值到2—4,然后加入尿素反应,再通氨调节废水的PH值6—8之间,干燥得到化肥原料产品。
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