[发明专利]一种可溶热塑性聚酰亚胺及其超细粉制备方法在审
申请号: | 201711257191.X | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108192097A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 张朋;杨涛;孙劲松;包建文;钟翔屿;张代军 | 申请(专利权)人: | 中国航空工业集团公司基础技术研究院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08L79/08 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 李建英 |
地址: | 101300*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于高分子材料制备技术领域,涉及一种可溶热塑性聚酰亚胺及其超细粉的制备方法。本发明的可溶聚酰亚胺由非对称醚二酐(a‑ODPA)与醚二胺(1,3,4‑APB)聚合而成,采用非质子极性溶剂作为反应溶剂,利用化学亚胺方法完成环化过程,在高压雾化及高速搅拌作用下析出,经洗涤、干燥、超低温冷冻粉碎获得可溶热塑性聚酰亚胺超细粉末。本发明的可溶热塑性聚酰亚胺在DMAC、DMF、NMP等有机溶剂中具有优异的溶解性,可用于树脂改性、耐高温薄膜、高性能胶黏剂、热塑性纤维、热塑性复合材料等领域。 | ||
搜索关键词: | 热塑性聚酰亚胺 可溶 超细粉 制备 超低温冷冻粉碎 非质子极性溶剂 高分子材料制备 热塑性复合材料 高速搅拌作用 可溶聚酰亚胺 耐高温薄膜 热塑性纤维 析出 超细粉末 反应溶剂 高压雾化 树脂改性 有机溶剂 非对称 胶黏剂 二胺 二酐 环化 可用 亚胺 聚合 洗涤 | ||
【主权项】:
1.一种可溶热塑性聚酰亚胺及其超细粉的制备方法,其特征在于,所述的可溶热塑性聚酰亚胺具有如下分子结构:其中,所采用的二酐单体为a‑OPDA,具有如下分子结构:所采用的二胺单体为1,3,4‑APB,具有如下分子结构:所采用的二酐单体a‑OPDA和二胺单体1,3,4‑APB的摩尔比为:1.0~1.03:1.0;可溶热塑性聚酰亚胺及其超细粉的制备方法按照以下步骤制备:(1)室温25℃下,将1,3,4‑APB单体粉末加入具有机械搅拌装置、冷凝装置、氮气氛围下的反应容器中,随后加入有机溶剂,有机溶剂用量为溶液总重的70%~95%,搅拌使其溶解至溶液呈澄清状态,并控制二胺溶液温度为‑10℃~30℃;(2)将α‑ODPA单体粉末直接加入上述二胺溶液中,边加边搅拌,待反应单体均完全溶解后,控制反应体系温度为‑10℃~30℃,持续搅拌2h~12h得到聚酰胺酸溶液;(3)将上述反应获得的聚酰胺酸溶液缓慢加入由有机溶剂、脱水剂和催化剂组成的催化体系中,有机溶剂用量为催化体系重量的20%‑50%,脱水剂的摩尔用量为1‑4倍二胺单体1,3,4‑APB,催化剂的摩尔用量为脱水剂的30%‑60%,在0℃‑50℃下搅拌反应2h‑24h,得到化学亚胺化的聚酰亚胺溶液;(4)将聚酰亚胺溶液浓度稀释至1%‑10%,然后倒入高压雾化喷枪中,并以0.05‑0.2MPa的压力将树脂溶液喷射入高速搅拌下的洗涤溶剂中析出固体,采用离心甩干方法除去溶剂,反复洗涤1‑6次,将洗涤后的半干固体于室温下放置12h‑48h,得到固体粉末;(5)将所得固体粉末置于真空烘箱中,在100℃‑260℃下处理6h‑48h,得到聚酰亚胺树脂粉末,并采用低温粉碎方法对其进行粉碎,粉碎温度为‑100℃‑0℃,获得可溶热塑性聚酰亚胺超细粉末。
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