[发明专利]一种快速定量检测铁离子的荧光二氧化硅微球制备方法在审

专利信息
申请号: 201711258971.6 申请日: 2017-12-04
公开(公告)号: CN107952403A 公开(公告)日: 2018-04-24
发明(设计)人: 张昊;关瑞芳;许翠;聂晨 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02;C09K11/02;C09K11/06
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)37240 代理人: 高强
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种快速定量检测铁离子的荧光二氧化硅微球制备方法,其特征在于包括如下步骤(1)以柠檬酸、二氯亚砜和氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)为反应物制备柠檬酰胺荧光小分子(CA‑AEAPMS),该小分子具有荧光;(2)以正硅酸乙酯(TEOS)和CA‑AEAPMS为原料,醇类为介质,通过氨水催化水解,过滤后干燥,制备出荧光二氧化硅微球。利用本发明所提供的方法制得的荧光二氧化硅微球粒径在100~300 nm范围内,其粒径均一、大小可控、具有性质稳定、荧光强度高、水溶性好、低毒性和易于功能化改性的优点。该荧光二氧化硅微球在离子识别领域具有良好应用价值,对Fe3+具有专一识别性和高灵敏度,检测限为5.2 nM,在0~45μM浓度范围内可实现快速定量检测。本方法具有操作简便、快速、准确率高、检测限低的特点。
搜索关键词: 一种 快速 定量 检测 离子 荧光 二氧化硅 制备 方法
【主权项】:
一种快速定量检测铁离子的荧光二氧化硅微球制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备柠檬酰胺荧光小分子将无水柠檬酸和二氯亚砜加入到四氢呋喃中,反应完全后,旋蒸提纯制得纯净柠檬酰氯,然后将制得的柠檬酰氯和氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷在四氢呋喃中常温反应,旋蒸提纯后,制得柠檬酰胺荧光小分子;(2)制备荧光二氧化硅微球将正硅酸乙酯、柠檬酰胺荧光小分子、去离子水、氨水按一定质量比加入到醇类和水的混合溶剂中充分反应,过滤、洗涤、干燥后研磨成粉,制得荧光二氧化硅微球。
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