[发明专利]一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法

摘要

本发明涉及一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法。本发明的工艺方法包括步骤1，制备形状呈薄膜状或具有纳米尺度针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品；步骤2，测量非晶态固体合金透射电镜样品的材料中原子结合键断裂能量；步骤3，去除非晶态固体合金透射电镜样品的表面损伤层；步骤4，对去除表面损伤层的非晶态固体合金透射电镜样品的效果评价。本发明能够将非晶态固体合金三维重构透射电镜样品制备过程中产生的表面损伤层去除，并对表面损伤层的去除效果进行准确评价，为非晶态固体合金的原子团簇形貌和空间分布的准确表征提供了保障，进而为改善非晶态固体合金材料的宏观性能奠定了基础。

主权项

1.一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法,其特征在于，包括如下具体步骤：步骤1，制备形状呈薄膜状或具有纳米尺度针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品：先将所述非晶态固体合金切割成直径为3毫米的圆片或长度为10毫米的条状片、棒状片或线状片，然后对其进行机械研磨，最后采用离子轰击薄化仪配备的低能离子枪和液氮冷却的样品台对其进行离子束轰击薄化，最终得到可被电子束穿透的形状呈薄膜状或具有纳米尺度针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品；步骤2，测量非晶态固体合金透射电镜样品的材料中原子结合键断裂能量：将步骤1制备得到的非晶态固体合金透射电镜样品安装在透射电镜样品台上，并采用透射电镜配备的电子能量损失谱仪对所述非晶态固体合金透射电镜样品进行其材料的电子能量损失谱测量，在低能损失区域得到与价电子激发对应的等离子峰的能量谱；步骤3，去除非晶态固体合金透射电镜样品的表面损伤层：首先根据步骤2得到的等离子峰的能量谱来选择低能离子枪的加速电压，然后采用离子轰击薄化仪配备的低能离子枪和液氮冷却的样品台对步骤1得到的非晶态固体合金透射电镜样品进行低能离子束轰击，去除非晶态固体合金透射电镜样品的表面损伤层；所述低能离子枪的加速电压为10‑1000伏特，所述低能离子枪发射低能离子束轰击的入射角度为1°‑5°，所述低能离子束轰击的时间为1‑20小时；步骤4，对去除表面损伤层的非晶态固体合金透射电镜样品的效果评价：将步骤3去除了表面损伤层的非晶态固体合金透射电镜样品安装在透射电镜样品台上，在所述透射电镜样品台的角度为±70°～±180°的范围内进行倾转，同时拍摄每个倾转角度下所述非晶态固体合金透射电镜样品的清晰的二维透射电镜图像，然后利用三维重构软件对这些相互取向已知的系列二维透射电镜图像进行三维图像构建，并由得到的所述非晶态固体合金透射电镜样品表面三维图像中表面微观结构特征与正常原子团簇结构的差异来确定去除所述非晶态固体合金透射电镜样品表面损伤层的效果。