[发明专利]一种高性能石墨烯-聚乙烯醇复合纤维制备方法在审
申请号: | 201711267292.5 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN108251907A | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 王从元;吴声坤;潘长富;池铫 | 申请(专利权)人: | 重庆石墨烯研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/50 | 分类号: | D01F6/50;D01F1/10 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 王翔 |
地址: | 400714 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明公开了一种高性能石墨烯‑聚乙烯醇复合纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)石墨烯量子点的封闭异氰酸酯基功能化;2)聚乙烯醇‑石墨烯量子点(PVA‑GQD)纺丝溶液的制备;3)湿法纺丝;4)初生纤维的后处理;本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产,并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动,所制得PVA‑GQD纤维不仅具有优异的力学性能和易分散特性,并且外观呈现金属光泽,是非常理想的混凝土增强材料、包装材料和服用面料。 | ||
搜索关键词: | 聚乙烯醇 石墨烯 制备 复合纤维 湿法纺丝 量子点 封闭异氰酸酯基 混凝土增强材料 大规模化生产 后处理 初生纤维 纺丝溶液 分散特性 工艺设备 金属光泽 力学性能 功能化 面料 纤维 | ||
【主权项】:
1.一种高性能石墨烯‑聚乙烯醇复合纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)石墨烯量子点的封闭异氰酸酯基功能化1.1)将称量好的氧化石墨烯量子点、二异氰酸酯和N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)混合得到混合溶液A;所述氧化石墨烯量子点的重量份数为100~1000份;所述二异氰酸酯的重量份数为1000~10000份;所述N,N‑二甲基甲酰胺的重量份数为1000~10000份;1.2)将步骤1.1)中得到的混合溶液A进行超声处理后,置于80~90℃条件下进行反应,24~48h后冷却至室温,得到产物A;所述超声处理的时间为30~60min;将产物A进行离心处理后,使用乙醚进行清洗后,得到产物B;将产物B置于60℃条件下进行干燥,12~48h后得到产物C;1.3)将称量好的产物C和N,N‑二甲基甲酰胺混合后,进行超声得到混合液体B;所述超声时间为20分钟;将混合液体B置于80~100℃的条件下,加入封闭剂,反应3~6小时后得到混合液体C;所述产物C的重量份数为100~1000份;所述N,N‑二甲基甲酰胺的重量份数为1000~10000份;所述封闭剂的重量份数为100~1000份;1.4)将步骤1.3)中得到的混合液体C进行抽滤水洗,得到产物D;将产物D置于80℃条件下,真空干燥12~48h,得到封闭异氰酸酯基功能化的石墨烯量子点(GQD);2)聚乙烯醇‑石墨烯量子点(PVA‑GQD)纺丝溶液的制备2.1)将称量好的封闭异氰酸酯基功能化的石墨烯量子点、分散剂、聚乙烯醇溶于水中,搅拌、分散,配制成PVA1788‑GQD溶液;所述聚乙烯醇的聚合度为1700,醇解度88%;所述封闭异氰酸酯基功能化的石墨烯量子点的重量份数为0.005~0.02份;所述分散剂的重量份数为0.005~0.02份;所述聚乙烯醇1788的重量份数为0.02份;所述水的重量份数为84.94~89.97份;2.2)将步骤2.1)中得到的PVA1788‑GQD溶液置于95~100℃条件下,加入聚乙烯醇,搅拌5~8小时后,得到聚乙烯醇‑石墨烯量子点纺丝溶液;所述聚乙烯醇的重量份数为10~15份,所述聚乙烯醇的聚合度为1700~2800,分子量分布为1.5~2.0,醇解度为99%;所述搅拌速率为50~200转/分钟;3)湿法纺丝以步骤2.2)中得到的聚乙烯醇‑石墨烯量子点纺丝溶液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA‑GQD初生纤维;4)初生纤维的后处理将步骤3)中得到的PVA‑GQD初生纤维进行多级热拉伸、热定型,获得高强度高模量PVA‑GQD复合纤维。
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