[发明专利]一种滋肾宁神丸的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种滋肾宁神丸的质量检测方法，包括薄层色谱定性鉴别和五味子醇甲的含量检测。本发明首次建立了滋肾宁神丸中制何首乌和菟丝子的薄层色谱定性鉴别，并对五味子醇甲进行了含量测定，该检测方法具有较强的专属性、耐用性，其准确性、重现性、稳定性均能达到科研和生产的要求，从而可以有效保证产品质量的稳定性和可控性。

主权项

1.一种滋肾宁神丸的质量检测方法，其特征在于，包括薄层色谱定性鉴别和五味子醇甲的含量检测：（1）菟丝子的薄层色谱定性鉴别：取本品8g，研细，加乙醇40-50ml，超声20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取1-3次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯萃取1-3次，每次20ml，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取菟丝子对照药材1g，加乙醇40-50 ml，超声20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，自“用乙醚萃取1-3次”起，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液1~ 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比乙酸乙酯-丁酮-甲酸=2:2:1为展开剂，展开，取出，晾干；喷三氯化铝试液，吹干试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）制何首乌的薄层色谱定性鉴别：取本品8g，研细，加乙醇40-50ml，超声20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取1-3次，每次20ml，合并乙醚萃取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，水相挥干乙醚，备用；另取大黄素甲醚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比沸程为60~90℃的石油醚-丙酮-甲酸=8-9：1-2：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾甲醇溶液，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）五味子醇甲的含量测定：采用高效液相色谱法进行测定，具体方法和步骤如下：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为37-47：53-63的乙腈-水为流动相；检测波长为250nm，流速为1.0ml/min，柱温25℃，理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得； 供试品溶液的制备 取本品，研细，过五号筛，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50-80%甲醇50ml，称定重量，超声处理30-45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50-80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。