[发明专利]一种水溶性蓝色印花染料的制备方法有效
| 申请号： | 201711269720.8 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN108017926B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 王国林;赵强 | 申请（专利权）人： | 浙江劲光实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B1/48 | 分类号： | C09B1/48;B01J27/122;B01J35/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈华 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种水溶性蓝色印花染料的制备方法，如下：1)将M酸溶解于水中，并加入溴氨酸，控制pH8.0～8.5，升温至70～80℃进行一次缩合反应；缩合反应中分批次加入固载催化剂；M酸与溴氨酸的摩尔比为1.8‑2.2:1；2)一次缩合反应完成后，加入水和硅藻土搅拌并过滤，滤液调整pH1.5‑2.0，再次过滤得到滤液调整pH至中性，得到蓝色基中间液；3)三聚氯氰冰浴打浆分散后，加入蓝色基中间液，控制温度3‑8℃，pH6.0以上，进行二次缩合反应；4)二次缩合反应后，加入间氨基苯磺酸和对氨基苯磺酸的混合物，升温至40‑45℃，维持pH6.0‑7.0进行三次缩合反应，即得蓝色染料原浆。该方法能够杜绝传统盐析精制法产生的大量高COD、高盐分的有色废水。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水溶性 蓝色 印花 染料 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种水溶性蓝色印花染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将M酸溶解于水中，并加入溴氨酸，控制pH8.0～8.5，升温至70～80℃进行一次缩合反应；所述缩合反应中分批次加入固载催化剂；所述M酸与溴氨酸的摩尔比为1.8‑2.2:1；所述固载催化剂为活性成分/载体；所述活性成分为铜或氯化亚铜；所述载体为空心陶瓷球；所述缩合反应中先加入铜/空心陶瓷球，然后分批次加入氯化亚铜/空心陶瓷球；所述铜/空心陶瓷球、氯化亚铜/空心陶瓷球与溴氨酸的质量比为0.01‑0.04:0.03‑0.08:1；所述M酸为3,5‑二氨基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸；所述分批次加入时间间隔为25‑35min；2)一次缩合反应完成后，加入水和硅藻土搅拌并过滤，滤液调整pH1.5‑2.0，再次过滤得到滤液调整pH至中性，得到蓝色基中间液；3)三聚氯氰冰浴打浆分散后，加入蓝色基中间液，控制温度3‑8℃，pH6.0以上，进行二次缩合反应；4)二次缩合反应后，加入间氨基苯磺酸和对氨基苯磺酸的混合物，升温至40‑45℃，维持pH6.0‑7.0进行三次缩合反应，即得蓝色染料原浆；所述间氨基苯磺酸和对氨基苯磺酸的摩尔比为1.2‑1.4:1。
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