[发明专利]一种原位内生纳米NbB2陶铝复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及了一种原位内生纳米NbB₂陶铝复合材料的制备方法，包括以下四个步骤：(1)硼粉球磨活化预处理；(2)反应压坯的制备；(3)纳米颗粒原位反应；(4)纳米颗粒的热挤压分散及陶铝复合材料塑性成型；该制备方法操作简单，内生纳米NbB₂颗粒尺寸小，尺寸分布均匀。制备出的原位内生纳米NbB₂陶铝复合材料对于高硅铝合金、铁合金及钢等合金材料的纳米颗粒强化和组织细化有着重要的实际应用价值。

主权项

1.一种原位内生纳米NbB₂陶铝复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)硼粉球磨活化预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200～300r/min的速度球磨活化处理1～3h；(2)反应压坯的制备：(2a)称取所需的粒度13～48μm的铝粉、球磨处理后粒度为0.5～1μm的硼粉、粒度为48μm的铌粉、粒度为45μm的铜粉以及粒度为45μm的锌粉备用；(2b)将铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al‑Nb‑B‑M压坯，其中M代表铜粉、锌粉，Nb/B质量比分别为4.30:1～1.72:1；铝粉的含量为60～90wt.％；铌粉含量为8.11～32.45wt.％；硼粉含量为1.89～11.03wt.％；Cu粉含量为0～5wt.％；锌粉的含量为0～5wt.％，具体如下：①Al‑Nb‑B体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒中Nb/B质量比为4.30:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：90克；铌粉：8.11克；硼粉：1.89克；铜粉：0克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；②Al‑Nb‑B体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒中的Nb/B质量比为4.30:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：80克；铌粉：16.22克；硼粉：3.78克；铜粉：0克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；③Al‑Nb‑B体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为40wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒中的Nb/B质量比为4.30:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：60克；铌粉：32.45克；硼粉：7.55克；铜粉：0克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；④Al‑Nb‑B体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒的Nb/B质量比为3.58:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：70克；铌粉：23.45克；硼粉：6.55克；铜粉：0克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；⑤Al‑Nb‑B体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒Nb/B质量比为3.07:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：70克；铌粉：22.62克；硼粉：7.38克；铜粉：0克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；⑥Al‑Nb‑B体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒中的Nb/B质量比为1.72:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：70克；铌粉：18.97克；硼粉：11.03克；铜粉：0克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；⑦Al‑Nb‑B‑Cu体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％，其中Cu元素的含量为5wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒中的Nb/B质量比为4.30:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：65克；铌粉：24.33克；硼粉：5.67克；铜粉：5克；锌粉：0克；配制成100克混合粉末；⑧Al‑Nb‑B‑Zn体系中反应生成纳米NbB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；其中，纳米NbB₂陶瓷颗粒中的Nb/B质量比为4.30:1；体系中铝粉、铌粉、硼粉、铜粉、锌粉各自重量分别为：铝粉：65克；铌粉：24.33克；硼粉：5.67克；铜粉：0克；锌粉：5克；配制成100克混合粉末；(2c)将配制好的不同组分的混合粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO₂球，每种10个，ZrO₂球质量共800g；混料机以30～60r/min的速度均匀混合8～32h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；(2d)将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35～45mm；致密度为60～75％；(3)纳米颗粒原位反应：(3a)用石墨纸将步骤(2)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；(3b)将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；(3c)开始加热，加热速度设置为25～40K/min；加热升温至1183K，然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向25～55MPa压力，保压时间20～60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合材料随炉在真空中冷却至室温；(4)纳米颗粒的热挤压分散及陶铝复合材料塑性成型：(4a)将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(3)中制得的圆柱形陶铝复合材料外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；(4b)将圆柱形陶铝复合材料和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，保温30～60min；(4c)保温结束后，对圆柱形陶铝复合材料施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。