[发明专利]一种细化陶铝复合材料中内生纳米TiB2颗粒的方法

摘要

本发明涉及了一种细化陶铝复合材料中内生纳米TiB₂颗粒的方法，包括以下步骤:(1)硼粉球磨预处理；(2)含有细化元素的Al‑Ti‑B‑M反应体系的混合制备；(3)含有细化元素的Al‑Ti‑B‑M反应体系球磨均匀化及粉体压坯致密化；(4)压坯原位反应制备并细化处理TiB₂颗粒；本发明中的合金元素添加细化陶铝复合材料中内生纳米TiB₂颗粒可以用于陶瓷颗粒的细化和尺寸控制，有利于制备纳米尺寸TiB₂颗粒，TiB₂颗粒是铝合金重要的细化剂和强化剂，纳米尺寸TiB₂颗粒可大幅提高合金组织的细化效果，大幅减少TiB₂颗粒使用量，降低细化铝合金的成本。

主权项

1.一种细化陶铝复合材料中内生纳米TiB2颗粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200～300r/min的速度球磨处理1～3h；(2)含有细化元素的Al-Ti-B-M反应体系的混合制备，具体如下：(2a)称取粒度13～48μm的铝粉、球磨处理后粒度为0.5～1μm的硼粉、粒度为13～45μm的钛粉、粒度为45μm的铜粉以及粒度为45μm的镁粉备用；(2b)将铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al-Ti-B-M压坯，其中，M代表铜粉、镁粉，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；铝粉的含量为65～85wt.％；钛粉含量为6.88～20.64wt.％；硼粉含量为3.12～9.36wt.％铜粉的含量为0～5wt.％，镁粉的含量为0～5wt.％，上述各组分具体如下；①Al-Ti-B–Cu体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：85克；钛粉：6.88克；硼粉：3.12克；铜粉：5克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；②Al-Ti-B–Cu体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：75克；钛粉：13.77克；硼粉：6.23克；铜粉：5克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；③Al-Ti-B–Cu体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：65克；钛粉：20.64克；硼粉：9.36克；铜粉：5克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；④Al-Ti-B-Mg体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，体系中镁元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：75克；钛粉：13.77克；硼粉：6.23克；铜粉：0克；镁粉：5克；配制成100克混合粉末；(3)含有细化元素的Al-Ti-B-M反应体系球磨均匀化及粉体压坯致密化：(3a)将将步骤(2)中配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g；混料机以30～60r/min的速度均匀混合8～32h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；(3b)将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35～45mm；致密度为60～75％；(4)压坯原位反应制备并细化处理TiB2颗粒：(4a)用石墨纸将步骤(3b)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；(4b)将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；(4c)开始加热，加热速度设置为25～40K/min；加热升温至1183K，然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向25～55MPa压力，保压时间20～60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合材料随炉在真空中冷却至室温。