[发明专利]一种电子烟液中香豆素的自动化检测方法

摘要

一种电子烟液中香豆素的自动化检测方法，是通过电子烟样品前处理自动化结合在线气相色谱‑质谱进行检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱‑质谱仪中检测，本发明与现有检测方法相比，技术优势如下：1、样品前处理及进样全程自动化操作，降低人工处理样品时的差异和精确度误差，重复性高，普查分析结果可靠；消耗溶剂及样品量少，更环保；快速，高效，适用于大批量样品普查分析，一次可处理分析150个样品。2、避免了常规离线检测前，溶剂挥发导致的目标物测定结果不准确，每个样品前处理后立即进样，测定结果准确可靠。

主权项

1.一种电子烟液中香豆素的自动化检测方法，其特征在于：该方法依托集成的样品准备工作台和气相色谱-质谱检测仪搭建平台并设定程序，样品前处理自动化操作且实现在线气相色谱-质谱检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后通过色谱仪操作面板设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱-质谱仪中检测，具体测定步骤如下： (1) 样品前处理：取0.01～1mL电子烟液于色谱瓶中，通过设定直接加入0.1～1 mL水和0.1～5 mL二氯甲烷和丙酸苯乙酯内标，涡旋1～10 min后，取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测；(2)标准工作溶液的制备：制备具有0.5 μg/g～10 μg/g五个浓度梯度的香豆素和丙酸苯乙酯内标1μg/g的二氯甲烷溶液作为混合标准工作溶液； (3)样品的分析：GC-MS分析条件：进样口温度：270℃；进样量：1µL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至230℃，保持5 min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；扫描方式：SIM，香豆素的定量离子为146，定性离子为118；丙酸苯乙酯的定量离子为104，定性离子为91，对每个离子的监测时间为50ms；(4)标准曲线绘制及结果计算：对系列标准溶液的响应进行面积积分，以香豆素和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线，以直线进行拟合，得一元线性回归方程；对制备的样品进行测定，测得样品中的香豆素与内标峰面积比，带入一元线性回归方程，计算得到香豆素含量。