[发明专利]一种重楼解毒酊制剂四种皂苷类成分的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种重楼解毒酊制剂中重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ及重楼皂苷Ⅳ四种有效成分的含量测定方法。它以重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ及重楼皂苷Ⅳ为对照品，以乙腈（A）‑水(B)/梯度洗脱0～15min30%～40%A；15～40min40%A；40～70min40%～60%A流动相的高效液相色谱法。与现有技术相比，本发明为同时测定四种有效成分含量，质量概述全面，专属性强，稳定性高，测量结果准确，达到了有效控制该制剂质量的目的，确保了该制剂及其相关产品质量的稳定及临床用药的安全。

主权项

1.一种重楼解毒酊制剂四种皂苷类成分的含量测定方法，即重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ及重楼皂苷Ⅳ四种有效成分的含量测定方法，其特征在于：以重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ及重楼皂苷Ⅳ为对照品，以乙腈（A）-水(B)/梯度洗脱0～15min30%～40%A；15～40min40%A；40～70min40%～60%A为流动相的高效液相色谱法，按照下属步骤进行测定：（1）色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；以乙腈（A）-水(B)/梯度洗脱0～15min30%～40%A；15～40min40%A；40～70min40%～60%A为流动相；柱温20～30℃；检测波长为200～275nm；流速为0.8～1.2mL/min；理论塔板数以重楼皂苷I计不得少于4000；（2）对照品溶液的制备：取重楼皂苷I、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ及重楼皂苷Ⅳ对照品适量，加甲醇制成浓度分别含重楼皂苷I0.64mg/mL、重楼皂苷Ⅱ0.46mg/mL、重楼皂苷Ⅲ0.26mg/mL、重楼皂苷Ⅳ0.23mg/mL的对照品溶液，按1:1:1:1混合，摇匀，临用前用0.22μm微孔滤膜过滤，即得；（3）供试品溶液的制备：取装量差异下的重楼解毒酊制剂5ml，蒸至无醇味，精密加入甲醇5mL，称定重量，超声或加热回流30～60min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，回收溶剂至干，用甲醇溶解残渣，定容于5ml量瓶中，滤过，取续滤液，即得；（3）测定法：分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。