[发明专利]SiCl4原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法

摘要

本发明涉及锂离子电池领域，特别公开了一种SiCl4原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法。该SiCl4原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征为：将石墨置于气氛旋转炉中；将气氛旋转炉抽真空，使炉腔内空气排尽；打开放气阀，在保护气气氛下升温；在汽化炉中将硅源加热，通入载气将硅源气体带入气氛旋转炉中反应；反应结束后降温，取出样品，用氟化氢溶液腐蚀样品去除杂质，固液分离，水洗，真空干燥，过筛，即制得硅碳复合材料。本发明制备的硅碳复合材料用于负极材料性能良好，制作简单、绿色环保，且能够批量制备，适于工业化生产。 1

主权项

1.一种SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将石墨置于气氛旋转炉中；（2）将气氛旋转炉抽真空至‑0.1MPa后关闭真空阀，通入保护气对炉腔充气，使真空度降到0，关闭真空阀，重复三次，使炉腔内空气排尽；（3）打开放气阀，调节保护气流量并保持稳定，在保护气气氛下升温至500‑1000℃；（4）在汽化炉中将硅源加热，通入载气将硅源气体带入气氛旋转炉中，反应1‑6h，直到石墨表面沉积有硅；（5）停止向气氛旋转炉中通载气与硅源气体后继续通入保护气，待气氛旋转炉降温至100℃以下，取出样品，用氟化氢溶液腐蚀样品去除杂质，固液分离，并用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，过筛，即制得硅碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，石墨为粒径10μm‑80μm的人造石墨、天然石墨、块状石墨或鳞片石墨。

3.根据权利要求1所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中，保护气为氩气、氦气、氖气中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：步骤（3）中，在保护气气氛下以5℃/min的速率升温。

5.根据权利要求1所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：步骤（4）中，汽化炉的温度为60‑80℃，载气为氢气和保护气的混合气，其中氢气体积含量为2%；硅源气体为纯度大于90%的SiCl₄气体，带入气氛旋转炉的气流速率为1‑10L/min。

6.根据权利要求1所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：步骤（5）中，氟化氢溶液的浓度为5wt%，样品与氟化氢溶液的质量比为1：50，氟化氢溶液的腐蚀时间为1h。

7.根据权利要求2所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：所述石墨为粒径30μm‑60μm的人造石墨。

8.根据权利要求5所述的SiCl₄原位沉积制备具有微纳结构的硅碳复合材料的方法，其特征在于：所述SiCl₄气体的纯度为99.9%。