[发明专利]一种含碳纳米管的胎面用丁苯橡胶组合物的制备方法

摘要

本发明采用强氧化性酸和多元醇对碳纳米管表面进行羟基化处理，而后采用不饱和丙烯酸酯极性单体和芳基乙烯类单体进行预乳化处理，利用原位聚合法制得高分散性碳纳米管,最后将高分散型碳纳米管与丁苯橡胶胶乳混合、凝聚来制备出具有高的拉伸强度、好的耐磨性、低的滚动阻力的丁苯橡胶组合物。本发明具有操作方法简、改性成本低、环境污染小，适合工业化生产等优点。

主权项

1.一种含碳纳米管的胎面用丁苯橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)高分散型碳纳米管的制备：a.碳纳米管羟基化的制备：按碳纳米管的质量百分比计，将100份碳纳米管和150～200份浓硝酸、10～50份H₂O₂一起放入反应器中混合，用50～100kHz超声波处理1～2hr,然后加热到50～150℃下，搅拌酸煮1～10hr，冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后加入200～500份多元醇，再加热到50～90℃下，搅拌反应1～5hr，抽滤、洗涤、干燥，得到表面带有羟基的碳纳米管；b.极性预乳化液的制备：以芳基乙烯类单体质量为100份计，将100份芳基乙烯类单体、5～10份不饱和丙烯酸酯极性单体、5～10份乳化剂、200～500份去离子水、1.0～3.0份缓冲剂一起放入聚合釜中，搅拌、加热，待聚合釜温度达到40～70℃时，在搅拌条件下迅速加入0.01～0.1份引发剂搅拌反应0.5～3hr制备成极性预乳化液；c.高分散型碳纳米管的制备：按羟基化碳纳米管的质量百分比计，取100份羟基化碳纳米管和1～10份极性预乳化液、1～5份乳化剂、0.5～2份表面活性剂、300～500份去离子水、1～3份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合、升温至40～70℃生成以碳纳米管颗粒为中心被极性预乳化液包覆的聚合体，并将此作为复合乳液的种子；最后再加入5～20份芳基乙烯类单体和0.1～0.3份引发剂，反应4.0～7.0h后，加入0.1～0.5份终止剂，经洗涤、脱水、干燥、研磨制得高分散型碳纳米管；(2)胎面用丁苯橡胶组合物的制备：以丁苯胶乳干胶的质量为100份计，取100份丁苯胶乳干胶和3～6份乳化剂、200～400份去离子水加入到凝聚釜里搅拌混合10～30min，然后加入15～45份高分散型碳纳米管，用缓冲剂调节体系pH值为9～12，升温至50～70℃时，搅拌混合30～60min，然后加入4～8份凝聚剂进行凝聚，最后经洗涤、脱水、干燥、压块制得胎面用丁苯橡胶组合物。