[发明专利]一种液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法

摘要

本发明涉及一种液相‑串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法：(1)水产品样品采集；(2)水产品样品的提取；(3)样品净化；(4)液相色谱‑串联质谱仪检测；本发明优化了前处理过程，去除基体干扰物，提高了灵敏度，并优选了流动相和色谱条件，采用液相色谱‑串联质谱仪、多反应监测扫描模式检测和氘代氯霉素内标法定量，有效消除了基质效应带来的影响，在0.05～1.0μg/kg的添加范围内平均回收率为84.9％～103.3％，定量检测限为0.05μg/kg。本发明建立了检测水产品中氯霉素含量的方法，可以检测水产品中氯霉素的含量，及时发现滥用氯霉素的问题。

主权项

1.一种液相-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1).样品制备取新鲜水产品肌肉部位，均匀粉碎，备用；(2).样品提取2.1称取3.00g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，分别加入乙酸乙酯10mL、乙腈5mL和氨0.3mL，初步匀浆后超声提取10min，3000r/min离心10min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中，得提取液I；2.2重复上述步骤(2)的提取过程，得提取液II，合并两次提取液，在合并的提取液中加入乙酸乙酯定容至25mL，充分摇匀，得提取液III；2.3取5mL提取液III于指形瓶中，40℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干；(3).样品净化3.1用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液A，备用；3.2选取HLB柱，用5mL甲醇活化；3.3将溶液A过HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分两次洗柱，弃去流出液；3.4减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙酸乙酯洗脱该柱，速度为1ml/min，将洗脱液收集在10mL的离心管中，得溶液B；3.5将溶液B放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。