[发明专利]一种粗品5-羟甲基-2-呋喃甲醛的精制方法有效
| 申请号： | 201711288503.3 | 申请日： | 2017-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN109897020B | 公开（公告）日： | 2020-12-25 |
| 发明（设计）人： | 陆贻超;张亚杰;马中森 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 刘诚午 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的精制方法，包括：(1)将亚硫酸氢盐加入粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛溶液中充分搅拌，发生羰基的加成反应，(2)降温结晶并经过固液分离、洗涤得到5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体，(3)5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体与碱反应，重新生成5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛，通过溶剂提取、减压蒸馏得到5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛。本发明提纯方法得到的5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的纯度最高可达99.90wt％以上，脱色率可达99.99％，回收率可达75％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 呋喃 甲醛 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将亚硫酸氢盐加入粗品5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛溶液中，10～40℃温度范围内搅拌0.1～5h，进行羰基加成反应；(2)将上述反应液置于‑20～40℃温度下结晶0.5～96h，结晶完成后，经固液分离、洗涤，获得5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体；(3)5‑羟甲基呋喃‑2‑(α‑羟基甲基磺酸)盐晶体与碱反应，重新生成5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛，加入溶剂提取，减压蒸馏蒸出溶剂得到5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛；或采取先加溶剂再加碱，使反应与提取同时进行。
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