[发明专利]一种双去甲氧基姜黄素的制备方法

摘要

本发明提供了一种双去甲氧基姜黄素的制备方法，解决了传统工艺成本高、污染大的问题。本发明采用对羟基苯甲醛和乙酰丙酮作为原料，在四氢吡咯和冰乙酸的催化作用下，发生Claisen酯缩合反应，反应过程中采用缓慢滴加乙酰丙酮的方式，来减少副反应发生，而不再使用大量价格昂贵的硼酸酯和硼酸酐，待反应结束后，蒸发回收溶剂，并加入氯化铵饱和溶液进行淬灭反应，先保温、再降温析出深红色粘状固体，通过乙醇精制，活性炭脱色即可得双去甲氧基姜黄素，无需萃取等复杂后处理工序，而采用弱酸性的氯化铵饱和溶液代替传统工艺中的强酸，既安全又环保。

主权项

一种双去甲氧基姜黄素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)将对羟基苯甲醛和无水低醇溶剂加入到反应容器中，搅拌溶解；步骤2)向所得溶液中加入四氢吡咯和冰乙酸，开始升温回流；步骤3)升温回流后，向所述反应容器中滴加乙酰丙酮，滴加完成后，进行保温反应；步骤4)保温反应结束后，蒸馏回收溶剂，并向反应容器中加入氯化铵溶液，先保温，后降温静置，去除上层液体，得深红色粘状固体；步骤5)向所述深红色粘状固体中加入乙醇，精制得双去甲氧基姜黄素。