[发明专利]一种超大孔硅酸盐分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种超大孔硅酸盐分子筛材料的制备方法，本发明利用成本低廉的模板剂，采用水热合成方法获得，制得的超大孔硅酸盐分子筛具有UTD‑1结构，在结晶轴c方向上存在14元孔道，热稳定性好，可掺入杂原子，在石油化学、精细化工和生命科学等领域中有潜在的应用价值。

主权项

1.一种超大孔硅酸盐分子筛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按比例将硅源物质、硼族元素化合物、除硅以外的四价元素化合物、有机模板剂、氟源物质和水在搅拌下混合均匀，得反应凝胶，反应凝胶的化学组成为：rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，其中R代表有机模板剂的正电荷基团，所述有机模板剂的正电荷基团分子式为Ar‑(im)，其中Ar代表任意位取代或非取代的苯基或萘基，im代表N‑取代的咪唑；X代表一个或多个三价元素；Y代表一个或多个除硅以外的四价元素；对应的r、a、x，y和w的取值区间分别为：r=0.1‑5，a=0‑5，x=0‑0.1，y =0‑0.1，w=1‑100，所述硅源物质为白炭黑、水玻璃、硅溶胶、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯；所述硼族元素化合物为偏铝酸钠、异丙醇铝、十六水硫酸铝、氢氧化铝或硼酸；所述除硅以外的四价元素化合物为钛酸四丁酯；所述氟源物质为氢氟酸或氟化铵；（2）将反应凝胶除去多余的溶剂至理论重后，将反应凝胶转移至不锈钢反应釜中，密封条件下80‑200℃反应1‑30天；（3）将晶化后的产物洗涤、干燥后，在400‑650℃的空气氛围下焙烧2‑5个小时后得到去除模板剂的超大孔硅酸盐分子筛，所述超大孔硅酸盐分子筛具有硅酸盐UTD‑1的骨架晶体结构，化学组成形式，焙烧后为p(M_1/nXO₂)·qYO₂·SiO₂，其中，M代表质子或+n价的无机阳离子；X代表三价元素；Y代表四价元素，p = 0–0.1；q = 0–0.1。