[发明专利]一种低硫纳米铁粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种低硫纳米铁粉的制备方法，属于金属粉末制备技术领域。其包括废旧锌锰电池的破碎，将锌锰电池放入破碎机破碎成粒径为200um以下的粉末；锌锰电池粉末料的溶解，加入酸和还原剂溶解；调节pH除铁铝；锌锰分离和硫酸锌的制备，采用P204萃取剂萃取分离锌；除杂，加入重金属捕捉剂和氟化物,除重金属和钙镁；硫酸锰溶液的制备，采用P507萃取分离锰，再将得到的纯净锰溶液浓缩结晶得到电池级硫酸锰。本发明的一种低硫纳米铁粉的制备方法，能够得到电池级硫酸锰以及高纯度的硫酸锌晶体，且得到的硫酸锰晶体为颗粒状，没有结块现象，工艺简单，实现了全成分的回收。

主权项

1.一种低硫纳米铁粉的制备方法，其特征在于，为以下步骤：(1)将废旧铁皮与2.8-3.2mol/L磷酸溶液反应，在温度为55-65℃反应至溶液的pH为1.6-1.8,然后过滤，将滤液冷却至温度为5-10℃，过滤，得到第一滤液和第一滤渣；(2)将第一滤渣按照固液比5-6：1在密闭的反应釜内加入25-35℃的纯水，同时纯水中加入水合肼至纯水中的水合肼含量为0.01-0.02mol/L，在25-35℃搅拌浆化1.5-2小时，然后再加入碳酸氢铵调节溶液的pH至7.15-7.2，加入碳酸氢铵的温度为40-50℃，再在温度为40-50℃反应2-3小时，再升温至65-75℃，在此温度下反应1.5-2小时，过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣加入浓度为0.01-0.02mol/L水合肼溶液进行洗涤，洗涤至洗涤水中的磷酸跟含量低于20ppm，将洗涤后的第二滤渣在真空下烘干至水份含量低于1％，过80-100筛；(3)还原，将过筛后的第二滤渣放入流态化炉内，加入氢气在流态化炉内进行还原，氢气气流从流态化炉内底部通入，氢气气流的流速为10-15m/s，流态化炉内的温度为230-300℃，流态化炉内的压力为1.5-2个大气压，还原时间为3-4小时，然后将还原后的物料放入氮气冷却罐内冷却，冷却至室温；(4)后处理，将冷却至室温后的铁粉，经过氮气保护的气流破碎，维持气流破碎过程中的温度为10-15℃，气流破碎的高压气体为氮气，然后经过重力分选机分选，经过筛分后真空包装即得。